石油化工實驗室分析中質量管理淺析

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摘要：檢驗分析有助于判定產品質量等級，發現產品缺陷，為質量改進和工藝調整提供強有力的數據支撐，也是產品流入市場的最后一道防線。實驗室分析是保證產品過程管理和產品質量的關鍵，是重要的監控手段。本文從檢驗檢測質量控制的重要性和關鍵性角度出發，分析了影響化工產品分析質量的因素，并提出了一些質量改進措施。

關鍵詞：石油化工；實驗室；分析；質量管理

0引言

20世紀70年代以后石油化工行業的迅速發展對提升我國國民經濟起到了重要的作用。同時國際上出現了以BP、殼牌等代表著國外先進技術的跨國石油企業，并引領著石油化工行業的發展[1-2]。企業要長久的發展離不開質量，質量是企業的立足根本。化工企業的生產過程大都為連續性的生產，企業產品質量的管理最重要的環節為對產品的過程控制。通過測試分析可以了解產品的質量狀況和工藝狀態以及為后續的質量改進工藝改進提供依據和檢測支持，甚至為后續的物流運輸，儲運等方面提供了數據支持。因此分析和探索實驗室分析質量管理是非常有必要的。

1影響檢驗分析結果的因素

1.1人員技能及知識儲備

化工企業生產的產品大多具有易燃、易爆、有毒、高壓等特點，使用的采樣容器大多是要有耐壓的容器，因此人員的責任感以及對產品的性能了解將直接影響取樣樣品的代表性和均勻性，對測試的結果將產生直接的影響。分析人員的專業知識儲備和操作技能的嫻熟對色譜分析方法的原理理解、樣品的處理、結果處理等各個環節都具有影響，而且出現問題很可能將對產品的質量產生不利的影響。實驗室的分析檢驗工作是技術性的工作，人員除了具有一定的專業分析知識和對化學試劑特性的了解外，還需要具備一定的分析經驗，否則在實際的操作過程中很容易出現問題。人員經驗的匱乏在分析過程會導致操作不當從而對測試結果產生很大的影響，如某企業A-E5名分析員對廢水中的氨氮含量的測定結果分別為66.0417%、62.8034%、62.0572%、61.5004%、62.401%，平均值為62.9643%，其中A與平均值的RD%為4.9%，偏差最大，B人員RD%=-0.3%，測試結果的偏差最小。因分析員缺乏責任心、經驗匱乏、知識儲備不足等原因使得測試過程中操作不當，使用錯誤的設備方法等導致實驗室的分析數據異常引發產品質量問題時有發生。

1.2設施設備與材料

隨著工業化生產的進程發展以及工業4.0的概念的提出，產品過程控制將更依賴于先進的檢驗分析儀器，尤其是經過50多年的發展在分析行業獨占鰲頭的色譜分析儀以及聯用分析儀（如ICP-MS，GC-MS，HPLC-MS等）對產品的檢測限和檢驗效率大大的提高。大多分析儀器對環境的要求較高，如卡爾費休法測水份，若環境的濕度偏高（濕度＞75%）儀器會出現報錯或是測出的數據不平行，重現性差，色譜儀也可因環境影響產生背景干擾影響測試結果的準確度等。根據儀器使用用途可分為計量與不計量，儀器定期的校驗和檢驗分析儀器不僅可以保證數據的可靠性和準確性，同時也能延長儀器本身的壽命。工業技術的成熟和發展使得市場上出現了大量的一次性塑料分析器材，如一次性滴管，容量瓶等，這些分析器材歸屬為非定量的器具中，用來定性分析使用，而這些器具的質量好壞將直接對產品的質量尤其是雜質的檢測產生干擾，且對雜質的分析往往是經過大費周章的調查后發現的。

1.3檢驗檢測方法與試劑

化工產品檢驗大多依據國家標準、行業標準及歐美國家的方法和企業方法。眾所周知，對產品某一項目的測試方法往往會有多個，因方法的適用范圍、分析過程差異、儀器精密度和靈敏度、色譜柱的分離度等問題導致結果出現偏差而引起爭議的現象時有發生。某企業采用企標和國標方法對瓷球堆密度測試結果分別為1790kg/m3、1870kg/m3，其可接受的范圍為1600~1800kg/m3，從數據可知兩個方法測試結果差異較大，對產品的符合性評價也不同。再如，某企業分別用氣相色譜和中和滴定的方法測定氨氮含量，兩個方法5次測試結果的平均值分別為4.05%和3.13%，RD%=29%，測試結果差異較大。從以上兩組數據可知分析方法的差異將導致結果得出來的數據評判兩極化，對產品的質量會產生很大的爭議。實驗試劑是測試分析的基礎物質，包含化學試劑、水、基準物質和其他。在樣品處理過程中，試劑的不當使用對測試結果產生較大的影響，如A單位和B單位測試某催化劑中的鈀金屬，兩家單位的測試結果分別為0.0785%和0.030%，從數據看出兩家單位對同一樣品鈀含量相對偏差達到90%。通過調查分析發現，A使用鹽酸處理樣品，B使用王水溶液，從樣品的化學性質看，使用王水溶解樣品將會溶解的更充分和徹底，測出的數據結果更為準確。所以在樣品的處理過程中，尤其是所配溶液的濃度參與直接計算時，準確的配置處理樣品溶液將是分析數據準確性的保障。同時實驗試劑的規格也會影響測試結果，如使用分析純的試劑用外標法測試樣品時會導致測出值偏低；酸堿標定時用化學純試劑去標定將導致被標定出來的酸、堿濃度比實際的偏高，所以試劑的不正確使用可能對測試結果甚至工藝調整、產品質量產生很大的影響。

2提高實驗室質量控制措施

2.1提升分析人員專業水平

分析檢測對產品質量控制具有關鍵性的影響，對分析人員需招聘具有專業分析理論知識的人員，同時提供專業技能的培訓提升人員的知識儲備。對于大型的精密儀器如色譜儀等可請儀器公司提供專業的知識培訓，如常見色譜問題分析，異常情況處理等。同時可采用學徒制提高分析操作技能來保證產品數據分析的可靠性，準確性。

2.2建立完善的實驗室管理體系制度

石油化工企業涉及到的產品大多有一定的危險性，且種類繁雜，樣品數量大，在實驗室管理中需要對溶劑產品分類放置，建立完善的應急預防機制，全員應進行應急預防演習，提高應對突發情況的處理能力。同時建立完善的實驗室信息管理系統，推送每日分析任務、記錄測試數據以及設備，化學品等信息，減少人為傳遞錯誤。實驗室中各種載氣管路管線、分析設備和器材（試劑）是化工分析的基礎和手段，儀器設備要建立日常維護計劃和計量計劃，嚴格日常的操作管理和檢測檢驗工作，以提高儀器的精密度和延長儀器的壽命，保證產品數據的可靠性。標準的分析方法是行業需共同遵守的技術依據，是化工行業分析檢驗規范性和專業性的衡量標桿。與權威標準的接洽銜接有助于實現實驗室標準化的活動，建立完善的實驗室分析操作流程，以及建立優于這些標準的企業標準，提升自身的分析技術水平，出具可靠的實驗結果，為石化產品參與市場、國際競爭提供優勢。

3結語

高質量產品為企業更好地滿足市場需求和適應激烈市場競爭提供了強有力的保障，而分析檢驗是整個質量管理工作的重要組成部分，是質量完善和改進的工具，是產品質量和安全得以保證的關鍵。本文分析了影響實驗室分析結果的因素并對其進行了簡短的探討，通過了解這些影響因素來制定相應的措施，強化檢驗分析的安全性，不斷完善和改進整個分析檢驗的質量，進而更好的保障產品的質量。

參考文獻：

[1]李宏勛，謝芹.國外主要石油公司質量管理的經驗及其對我國石油企業的啟示[J].改革與戰略，2010,26(12):172-175.

[2]郭柳君.ISO9001質量管理體系下以標準化為指導的質量管理與研究[J].石油工業技術監督，2019,35(08):18-19+23.

作者:郭柳君 王露 單位:上海賽科石油化工有限責任公司 漢高化學技術(上海）有限公司