科研成果轉化無機化學創新型實驗設計

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摘要：以科研課題為基礎設計了“化學傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量”的創新型實驗，該實驗現象穩定、重復性好、操作簡單，且涵蓋了較多知識點和供學生自行探索的實驗內容。相比無機化學基礎性實驗，該實驗涉及多個學科交叉，特別針對藥學專業學生具有較強的專業性和趣味性。通過實驗改革使無機化學實驗教學質量和深度有明顯提高，并提升了學生的創新能力、科學素養和研究能力。

關鍵詞：科研成果；無機化學；創新；銅離子檢測

無機化學實驗是化學、化工、醫學、藥學、生物、材料等各專業本科生的第一門必修基礎實驗課程，所有相關專業學生通過無機化學實驗課程的學習可全面系統且嚴格地接受實驗技能方面的訓練，為后續其他化學實驗課程及專業實驗課程打下良好基礎，同時也為以后獨立開展科學研究起到重要的實驗技術能力支撐[1]。目前遵義醫科大學無機化學實驗沿用傳統的實驗內容，創新性不強，綜合性不足，特別是針對藥學專業學生設計的實驗內容不夠貼合其專業內容，因此近年來遵義醫科大學一直鼓勵教師開發設計新型的學生創新實驗，提倡將個人科研工作相關領域中較為成熟的部分實驗內容轉化為學生創新實驗，結合新技術、新材料、專業相關領域新發展，設計知識內容相互交叉滲透、系統性和創新性較強的無機化學創新實驗[2?4]。通過實驗項目的改革，對培養學生的創新意識、獨立思考能力，以及動手操作能力具有較大的提高，并在很大程度上開闊了學生視野，提升了科學探究敏感度和實驗科學水平[5]。無機化學作為藥學專業最重要的化學基礎課程之一，其中元素化合物的內容[6?7]較繁瑣枯燥，相關實驗也較少且內容陳舊，多數實驗內容局限在驗證各類化合物的化學性質，很難提升學生實驗興趣和適應創新型人才的培養。因此，學院針對目前無機化學實驗中元素化合物實驗中存在的問題進行改革，結合藥學專業背景、無機化學教學實踐以及接觸的前沿熱點領域，作者選取了自身科研項目中較為成熟的部分科研成果，設計開發創新型的無機化學實驗。通過前期理論知識學習了解銅的化學性質，掌握碘量法[8]測定銅離子的原理及操作后，引入新的分析檢測方法應用于藥物中銅元素的檢測，設計了題為“化學傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量”的創新型實驗。

1本實驗設計依據

銅（II）是一些金屬酶的組成成分，參與體內造血過程，催化血紅蛋白合成，維持血液、中樞神經系統等生理功能。同時，銅還是人體健康不可缺少的特殊的微量元素之一。研究表明，Cu2+具有維持和修復與心血管相關的結締組織的功能，Cu2+含量過高或過低都會帶來不同程度的機體損傷，嚴重時會引發疾病[9?10]，因此研究快速準確檢測的Cu2+的方法具有重要的意義。由于化學傳感器具有靈敏度高、選擇性強和操作簡單等優點，已成功應用于Cu2+的檢測。課題組前期通過羅丹明為母體合成一個高選擇性識別Cu2+的傳感器，基于此建立了準確、快速、靈敏檢測Cu2+的比色法，因此，通過對科研課題的轉化，設計了化學傳感器法測定多種微量元素注射液II中銅（II）含量的教學實驗。本實驗以多種微量元素注射液II中銅為分析對象，貼近生活，符合專業方向，激發了學生學習無機化學的興趣，同時，該實驗項目有利于開拓學生的科學視野，增加實驗過程的探索性和完整性，讓學生在實驗中培養出分析問題、解決問題的能力，激發學生的創新熱情。此外，與其他銅（II）測定實驗相比，本實驗所用儀器簡單、實驗過程溶劑污染小、操作簡便，對于新時期創新藥學人才培養走綠色生態探索具有重要實踐作用。

2創新型實驗的設計

2.1實驗目的

1）了解合成目標傳感器化合物的合成方法，學習化合物的表征技術。2）熟悉化學傳感器的工作原理，紫外?可見分光光度法的使用方法。3）掌握化學傳感器法測定藥品中Cu（II）離子的方法。4）激發學生科研興趣，提升科研敏感度，培養創新型藥學人才。

2.2實驗原理

化學傳感器是近年發展起來的一種新型微量和痕量分析技術。即通過特定的客體分子與主體分子選擇性識別，將物理或者化學性能的改變轉化為光學或者電學信號[11]。其中，光化學傳感器因其選擇性高、響應快速、成本低等優點，近年來被廣泛研究，其原理是以待分析物對傳感器單元光學性質的改變作為輸出信號進行檢測。通常可作為光化學傳感器的分子，其光學性質可隨所處環境的性質，如溶劑極性、溫度、pH等改變而靈敏改變。采用光化學傳感器分析技術對離子進行檢測時，在光化學傳感器[12?14]分子上通常含有孤對電子的雜原子（O、N、S等），其能夠提供離子的結合位點，產生光信號對待測物進行特異性識別，光化學傳感器示意圖如圖1所示。本實驗利用課題組前期合成的以羅丹明為母核的目標化合物作為化學傳感器分子[15]，該化合物中兩個氮配位原子核芳環碳原子與Cu（II）進行配位，當目標化合物與銅離子結合后，會立即顯示紫紅色，并在固定的波長（557nm）有強烈的特征吸收峰，基于此設計了應用于臨床藥物?多種微量元素注射液II中銅（II）離子含量測定的實驗方法。

2.3試劑與儀器

試劑：1.0×10?4mol·L?1標準CuSO4溶液；乙醇水（v:v=1:1）溶液；多種微量元素注射液II（四川美大康佳藥業有限公司,Cu的標示量0.34mg/mL）；1.0×10?4mol·L?1不同金屬離子、陰離子儲備液。儀器：TU-1901紫外?可見分光光度計或722型分光光度計，容量瓶（10mL），移液管，燒杯。

2.4實驗步驟

2.4.1化學傳感器的制備。中間體化合物RBH按文獻[16]中的方法制備,取0.6080g（1.33mmol）RBH于50mL圓底燒瓶中，加入10mL乙醇進行溶解，加入0.3000g（1.46mmol）9-蒽甲醛后再N2保護下加熱回流3h,冷卻，回流，用冷的乙醇溶液洗滌2~3次，真空干燥后用乙腈/DMF重結晶，得到黃色固體，即為目標化合物（傳感器分子AR），合成路線如圖2所示，表征數據參考文獻[15]。N2.4.2目標化合物標準溶液的配制稱取目標化合物（0.0610g），用乙醇水（體積比為1:1）溶解，轉移至100mL容量瓶中，用乙醇水溶劑定容至100mL，得1.0×10?3mol·L?1的儲備液。2.4.3Cu2+的選擇性識別。分別取不同的金屬離子、陰離子儲備液1.0mL至不同的5mL容量瓶中，再分別加入目標化合物的標準溶液0.1mL，用乙醇水混合溶劑定容，室溫下放置2h后測定紫外?可見吸收光譜。實驗證明，目標化合物與Cu2+混合后，溶液顏色由無色變為紫紅色，并在557nm處產生了1個吸收峰,其他離子混合后并沒有顏色變化，證明目標化合物是一個對Cu2+具有高選擇性的化學傳感器分子。2.4.4標準溶液和待測溶液的配置。取10mL容量瓶7個，按表1所列的量，用吸量管量取對應試液分別加容量瓶中，加乙醇水至刻度，搖勻后分別得到系列標準溶液、空白溶液和待測溶液。此時目標化合物溶液濃度為2.0×10?5mol·L?1。2.4.5吸收光譜的測定可以根據自己學校實驗室情況采用紫外可見。吸收光譜法也可以采用分光光度法。1）TU-1901紫外?可見吸收光譜測定最大波長λmax。取表1中的4號瓶，按TU-1901紫外?可見分光光度計的使用方法，以乙醇水溶液空白為參比溶液，測定吸收光譜圖，找出最大波長λmax。2）722型分光光度計測定最大波長λmax。取表1中的4號瓶，按722型分光光度計的使用方法，選擇波長從540~570nm范圍內，以乙醇水溶液空白為參比溶液，每隔5nm測定一次吸光度，記錄數據，找出最大吸收波長。2.4.6吸光度（A）的測定。根據表2中找到的最大吸收波長，并于最大吸收波長下，以1號為空白，分別測定表1中2~7號容量瓶的吸光度。記錄讀數，繪制標準曲線。2.4.7多種微量元素II中Cu（II）離子含量的確定根據所測得的7號容量瓶的吸光度，利用比較法和標準曲線法分別求出多種微量元素注射液II中Cu（II）離子含量。2.4.8可視化（目測法）檢測Cu（II）離子。由于目標化合物與Cu2+結合后溶液顏色會產生紫紅色的變化，因此可以建立比色法測定Cu2+。將試紙剪成長方形（1cm×5cm），放入含目標化合物的乙醇溶液中，一段時間后，將其取出晾干，再噴灑不同濃度的標準Cu（II）離子溶液，觀察其顏色變化情況，再將待測多種微量元素注射液II噴于另一浸泡過的試紙上，與標準進行對比。

2.5實驗數據記錄與處理

1）測定最大波長,記錄最大波長的數值；2）通過繪制標準曲線,測出并記錄藥品中Cu（II）離子的含量。

3結束語

本次實驗教學項目是在開展了傳統的碘量法測定銅含量的實驗后設計的，通過課題組已發表的科研成果進行實驗項目的轉化，設計了檢測微量銅離子的化學傳感器方法，是對無機化學課程中關于“元素化合物”的補充，開拓了學生對銅元素的了解，并通過傳感器的引入激發了學生的科學研究思維和學習熱情。將科研成果轉化成為創新型探索實驗，已連續在4屆本科生中開展，得到了學生廣泛的歡迎和認同，實驗效果良好。通過本實驗，學生比較完整、系統地了解了化學傳感器檢測微量金屬離子的原理及方法，培養了學生的動手能力和分析解決問題的能力。同時，本實驗所用儀器簡單、實驗過程溶劑污染小、操作簡便，對于新時期創新藥學人才培養具有重要實踐作用。此外，學生通過課外查找文獻資料，研究和探索其他新型傳感材料應用于微量金屬離子的檢測，具有較大的探索空間，切實提高了學生的科研創新能力。

作者:焦雪 李新民 吳慶 胡慶紅 袁澤利 單位:遵義醫科大學藥學院 遵義醫科大學國家級藥學實驗教學示范中心