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隨著我國經濟建設的迅速發展和法制建設的逐步完善,特別是《動物防疫法》、《生豬屠宰管理條例》、《動物檢疫管理辦法》等法律、法規的頒布實施,我國動物屠宰檢疫工作走上了“有法可依”的規范化、法制化軌道。對生豬屠宰實行定點屠宰、集中檢疫,杜絕了私屠亂宰,規范了市場秩序,真正實現了在屠宰環節消滅疫源,控制病害肉品上市,保障人民群眾吃放心肉,有效防控重大動物疫病,切實保障動物衛生及動物產品質量安全,維護公共衛生安全,促進了養殖業的正常發展。生豬屠宰檢疫是把好豬肉從飼養到餐桌的最后一道防線,是保障市場肉食品安全的重要環節。從當前基層生豬定點屠宰檢疫現狀看,屠宰檢疫工作仍存在諸多問題,筆者經過幾年的工作實踐和探索,就如何做好生豬定點屠宰場的檢疫工作談一些體會,以期促進基層生豬定點屠宰檢疫工作的完善和規范。
1 屠宰檢疫的概念
屠宰檢疫是指在屠宰廠(場、點)對活體動物和宰后動物實施的檢疫。屠宰檢疫包括對宰前動物進行活體健康檢查(宰前檢疫)和對動物宰后的肉、內臟、頭、蹄等的檢疫(宰后檢疫)兩個部分。屠宰檢疫實行駐廠同步檢疫,即由當地動物衛生監督機構向轄區內的定點屠宰廠派駐官方獸醫,由駐廠官方獸醫在屠宰現場實行與屠宰工藝流程相同步的檢疫。為保證屠宰檢疫的質量,要有與生產規模相適應的官方獸醫,設立足夠的檢疫崗位,落實檢疫工作崗位責任制。為了確保肉類等動物產品的安全衛生,還要做好對進廠生豬等動物檢疫狀況、廠區動物防疫條件和不合格動物、動物產品無害化處理的監督。
2 基層生豬定點屠宰場檢疫中存在的問題
2.1 檢疫法律意識不強
由于大部分屠宰批發商是從個體經營戶發展而來,文化素質不高,法律意識淡薄。有些屠宰批發商為節省產地檢疫費,從個人私利出發,往往走村串鄉收購生豬或有販運戶直接送貨上門,逃避檢疫,無有效的檢疫證明;還有個別屠宰批發商懷著僥幸心理,貪圖便宜,收購病死豬,以逃避駐場官方獸醫的檢疫監督;更嚴重的是,有的屠宰批發商無視政策法規,抗拒檢疫,阻礙防疫獸醫執行公務,甚至辱罵、毆打檢疫人員。此外,消費者對定點屠宰檢疫的認識不夠,購買肉食品時不看是否經過定點屠宰檢疫,自覺食用檢疫合格肉產品的意識不強。
2.2 官方獸醫的素質和操作技能有待提高
少數屠宰場的官方獸醫工作馬虎了事,責任心不強,不遵守《生豬屠宰檢疫規程》,檢疫時不帶任何檢疫工具。只見一手拿印,一手挎包,蓋印、收錢、撕票“三步曲”,不認真履行一個官方獸醫的職責。宰前檢查不進行,有害的“三腺”未摘除,咬肌部位未檢查,可疑的病害肉未經處理便出場,不但損害了官方獸醫的執法形象,還給不合格肉品上市提供了合法的外衣。
2.3 屠宰場不符合動物防疫條件要求
目前部分基層生豬定點屠宰場是由以前的肉聯廠、食品站改造而來,廠房陳舊、設施設備磨損嚴重、衛生條件差、檢疫操作硬件跟不上;有些地方的屠宰場沒有設立檢疫室、急宰間和隔離圈,沒有病害動物及產品無害化處理設備,更沒有消毒設備,與《動物防疫法》和《動物防疫條件審查辦法》等法律、法規中對定點屠宰場的動物防疫條件規定的要求相差甚遠,給動物檢疫和動物疫病防控工作帶來嚴重影響。
2.4 檢疫執法主體不合法
《動物防疫法》第四十一條第二款規定:動物衛生監督機構的官方獸醫具體實施動物、動物產品檢疫。目前在基層生豬定點屠宰場從事動物、動物產品檢疫工作的大多數仍是鄉鎮動物防疫檢疫站(鄉鎮畜牧獸醫站)的動物檢疫員,有的甚至是臨時聘用人員,不具備執法資格。
2.5 屠宰場檢疫設備落后
大部分屠宰場檢疫室內基本設施、檢疫設備及檢疫工具配置不齊。如冰箱、干燥箱、照相機、快速檢驗的設備及相關試劑等缺乏。官方獸醫只能靠“視、觸、嗅、剖”等檢疫手段對生豬檢疫合格與否作出判定,其人為因素比重較大,科技含量不高,檢疫質量難以保證。
2.6 宰后同步檢疫流于形式
由于檢疫監督經費不足,宰后檢疫不能按規定設置檢疫崗位,不按規定配備基層獸醫,一般由1~2個獸醫全程包辦,致使人少事多,無法對宰后實行全流程的同步檢疫,平時的宰后檢疫只是走過場,不能對屠宰后的生豬內臟、胴體、淋巴結等進行剖檢,同步檢疫僅僅流于形式。
2.7 瘦肉精監測不到位
在生豬入場后屠宰前,不按照規定比率接取豬尿進行“瘦肉精”快速檢測;屠宰企業未按規定對生豬進行“瘦肉精”自檢;有的檢測項目單一,僅對鹽酸克倫特羅進行檢測,未對萊克多巴胺、沙丁胺醇等“瘦肉精”進行檢測。
2.8 部門之間配合協調不夠
目前,生豬屠宰檢疫工作由畜牧部門負責,肉品檢驗由屠宰企業自行負責,屠宰監督由商務部門負責,政出多門,缺乏部門間的溝通協商,配套制度不完善,管理工作相互脫節。
3 加強基層生豬定點屠宰場檢疫工作綜合措施
屠宰檢疫工作事關人民群眾的“菜籃子”工程,事關人民的健康,事關畜牧業持續健康發展,事關重大動物疫病的控制和社會公共衛生安全。為確保豬肉產品安全供給,進一步規范生豬屠宰檢疫工作,為構建和諧社會打好根本基礎,筆者認為應全面貫徹落實《動物防疫法》、《生豬屠宰檢疫規程》等法律法規,切實履行動物衛生及動物產品安全監管職責,應著力抓好以下幾個方面的監管措施。
【關鍵詞】水泥穩定碎石;離析;質量控制
0 引言
水泥穩定基層是瀝青混凝土路面的主要承重層,在實際施工的過程中,要嚴格控制其質量,否則就會直接影響到瀝青路面的工程質量,使得瀝青路面早起就會受到嚴重的破壞,縮短了瀝青路面的使用壽命。水泥穩定碎石因其在碎石加工、堆放以及穩定料拌合、運輸、攤鋪過程中的質量控制不力而會產生離析現象。離析后細料集中的區域其強度達不到設計要求,開放交通后在長期車載的疲勞作用下,首先產生破壞;粗骨料集中的地方即俗稱的碎石窩因其沒有膠接材料而呈松散狀,是水穩結構破壞的裂紋源。水泥穩定碎石結構層的離析現象在施工中無法根除,但可以通過一定的措施來有效地控制離析的產生。因此,為保證路面工程施工質量,研究探討水泥穩定碎石的離析原因,進而尋找減少或消除離析現象的方法是十分必要的。
1 產生離析的主要原因
1.1 原材料的影響
1.1.1 料石的選擇與加工
水穩層的鋪設建筑的量是非常大的,因此常常采取多料場分別加工碎石、集中拌合的方法來進行施工。這樣就使得不同產地的同級材料混合在一起來堆放。但是不同料場的石質是有所差異的,同樣體積的碎石其質量不一。而碎石機在加工石料的時候,對不同的石質,其壓碎值、磨耗率等指標不盡相同,這樣加工出的碎石顆粒的粒徑、顆粒的級配就會發生變化,集料顆粒在質量上就不均勻,這是產生離析的一個原因。
1.1.2 料石的堆放
在路面鋪筑實踐中,承包人將碎石加工后,由于碎石的數量較大,規格較多,為節約使用場地,他們往往會將碎石堆放的高度過高。對方過高就會使得碎石中大粒料在堆放過程中由于慣性作用容易滾到料堆外側,而產生離析。當裝載機上料的時候,往往是從料堆的底部的鏟料,就會將離析料供給拌合機,這樣就增大了混合料產生離析的可能性。
1.2 混合料拌合過程的影響
1.2.1 拌合的場地
拌合機的出料口與地平面之間距離不能太高,過高會使得卸落的高度增加,離析就會增大。最適宜的高度是比料車接料高度高出20~50cm。而且在運輸車接料的時候,為防止粗粒料往一邊滾動,地面應保持水平。
1.2.2 拌合的過程
各級材料的用量不均勻是混合料產生離析的一個主要原因,因為不同規格的集料混合在一起會發生料斗之間串料,從而產生離析現象。料斗之間沒有設立隔板,用于上料的裝載機的斗寬比料斗的寬度大,上料時把料裝得太滿,料斗之間產生擠壓,摩擦,卡在料口中,產生離析。并且裝載機上料的上舉高度過高,碎石下路偶的時候力度過大,也會產生離析現象。
1.3 運輸車裝料與卸料過程的影響
1.3.1 運輸車裝料的過程
在運輸車從拌合機混合料出料口裝料,或是從貯料倉裝料的過程中都會使混合料產生離析。因為在接料的過程中,比較大的碎石往往會滾到運料車車廂底部和四周。這樣造成的結果是運料車向攤鋪地段卸料或攤鋪機卸料到最后時,卸下的大部分是大粒徑料,這些大顆粒料滾到攤鋪機受料斗兩邊的側板上,攤鋪機卷斗送料鋪出的路面每到一車料結束時,會出現一片粗料,產生嚴重離析。
1.3.2 運輸車卸料的過程
運料車在攤鋪現場向攤鋪機受料斗卸料時,由于液壓貨廂一次升得太高,使得貨廂快速升高,混合料卸落的高度增大,從而造成離析現象。
1.4 混合料攤鋪過程的影響
除了前面的材料、拌合、運輸過程的影響造成的離析現象,攤鋪過程本身也會產生離析現象。卸料車卸料到最后時,粗粒料往往在車廂底部。而且施工過程往往是當一車料卸完料時,另一料車才接著卸料,這樣道路上的料粒在質量上和形狀上分布不均,產生離析。除此之外,螺旋布料器支撐座也是粒料產生離析的原因。當粗粒料運行到支撐座時,由于支撐座的阻擋,粗粒料有可能落下來被鋪筑,在路線的縱向上就有一行可能由于支撐座產生的離析。
2 控制離析現象的建議
2.1 對原材料的控制
由于水穩層鋪筑量大的原因,料石的來源比較大,加工點比較多,建工完成后混合在一起進行施工。要減少這個原因到來的離析問題,在條件允許的情況下,就盡量選擇一個材質均勻、穩定、儲量豐富的料場供料;當必須采用多個料場時,每一料場的各級產量應基本接近級配曲線的中值,且各料場的材料分開堆放,分批次進行拌合。
針對碎石對方過高使得大料粒滾落在料堆外側產生離析并供給拌和機的現象,建議不同規格的集料應分別堆放,碎石堆放高度不能大于3米;如大于3米時,應在料堆周邊設隔墻;裝載機上料時,應從料堆部向下部逐層推進,且每一裝載層的高度不能大于3米,以防產生離析。
2.2 對混合料拌合過程的控制
混合料產生離析的原因主要是各級材料用量不均勻,有效的解決辦法是增加生料的進料斗,以四料斗為宜。為防止料斗之間串料(不同規格的集料混在一起會使離析現象產生)而在料斗之間應設立隔板;用于上料的裝載機的斗寬應小于料斗寬度,上料時不應把料裝得太滿,不能超過隔板,裝載機上料的上舉高度不能高于料斗50cm,以防碎石在下落時產生離析。拌合機的實際產量宜低于其最大產量的10%,以減少因拌合不充分而造成的混合料離析現象。
2.3 對運輸車裝料與卸料過程的控制
為避免液壓貨廂不能一次升得太高,貨廂應分2~3次升降向攤鋪機卸料。對于運輸車在接料的過程中,較大的碎石往往會滾到運料車車廂底部和四周。使得卸下粒料產生嚴重離析的現象,可以在運輸車裝料的過程中,不固定位子裝料,隨時調整裝料的位子,一般情況下裝的料會堆成一個小丘,那么為防止大料石的集中,可以是裝的料堆成三個小丘,如圖1所示,這樣可以有效減少離析現象。除此之外,還可以將運輸車的尾部改裝成一個斗形,使運輸車在向攤鋪機卸料的時候,向攤鋪機受料斗的中部卸料,如圖1所示:
圖1 運輸車的裝料位置
3 混合料攤鋪過程的控制
我們都知道,卸料車卸到最后的時候,粗的,大的料粒往往在車廂底部。因此在卸料的過程中,不能卸完一輛再卸另一輛,在前一輛車還沒卸完料的時候,另一輛料車就要緊跟著卸料,這樣混合料粗細顆粒分離現象就會減少。另外攤鋪機在攤鋪料石的過程中,應該盡量減少受料斗的卷斗次數,以減少離析。并且為了減少由于布料器不連續運轉和輸料的不均帶來的離析,應均勻連續運轉螺旋(下轉第319頁)(上接第291頁)布料器,與攤鋪機的速度和拌合量相一致,這樣送出的混合料在攤鋪機的兩側的數量才能一致。并且可采用人工鏟少量細粒料撒在表面來減少螺旋布料器支撐座帶來的離析現象。
4 結語
水泥穩定碎石底基層是高速公路路面的一個重要的層次,它和基層在高速公路路面體系中起著承重層的作用,把由面層傳來的車輛和各種荷載傳遞到路基中的作用。如果水泥穩定碎石底基層開裂現象得不到有效的防治,裂縫將會衍生到路面面層各層次,進而影響到路面的使用性能和耐久性,在施工實踐中,通過對原材料的選材、加工、堆料、拌合、運輸及攤鋪等各道工序的施工工藝的精細化控制和管理,水泥碎石穩定結構離析現象得到了有效控制,工程質量取得了全面、整體提高,在運營過程中得到了明顯改善。
【參考文獻】
論文關鍵詞:數據采集儀,錨桿支護,頂板離層,監測
1.引言
頂板離層是巷道圍巖變形和破壞的主要形式之一,對于錨桿支護巷道來說,頂板離層則是最大的安全隱患。因此,對錨桿支護巷道進行離層監測,掌握頂板離層的狀況,并及時采取相應的措施,阻止頂板失穩、避免突發性破壞的發生具有重要意義。頂板離層監測數據采集儀就是用以測試錨桿長度范圍及范圍外的頂板離層狀況的監測儀器,用于判別錨桿支護參數是否合理,巷道服務期間頂板是否穩定,并以此為依據來避免頂板事故發生。
2.數據采集儀的組成及工作原理
頂板離層監測數據采集儀主要用來采集編碼器的脈沖信號表示出的頂板離層的相對位移,并保存在閃存中,可通過無線裝置對該設備進行各種參數的設置及存儲數據的讀取。
2.1數據采集儀的組成
頂板離層監測數據采集儀主要由以下幾部分組成:
(1)數顯設備:該數顯設備可實時監測顯示頂板的離層量,當頂板離層量超過一定限度,儀器報警。該數顯設備的處理器采用Microchip公司生產的MSP430F4793IP,其性能優越,功耗低,資源豐富,數據處理能力強。
(2)機械放大器:該放大器主要是對頂板的離層量進行放大,以便于采集存儲。其外殼的材質選用ABS樹脂,該樹脂具有突出的耐沖擊性、阻燃性和耐磨性等優點。
2.2數據采集儀的工作原理
礦用本安數據采集儀的工作原理是:采用橋式電路進行測量、采用機械式放大裝置進行放大,對信號進行模數轉換、信號處理,之后進行存儲、顯示。其測量原理是:
A、B兩相脈沖分別通過MSP430F4793IP單片機的P1.2/P1.3中斷采集,以A相為基準。當單片機中斷偵測到A相脈沖觸發中斷,判斷是上升沿中斷還是下降沿中斷,如果是上升沿觸發中斷,當偵測到B相脈沖高電平時,計數器計數值加1,否則減1;如果是下降沿觸發中斷,當偵測到B相脈沖高電平時,計數器計數值減1,否則加1;P1.2中斷完成前,反轉A相觸發脈沖標志MSP430F4793IP。
3.數據采集儀電氣研究
3.1主機芯片的選型
數據采集儀主機對PIE—1000-G05E光電軸角編碼器的輸出脈沖進行收集、運算、存儲和檢測,通過數據轉移設備對設備進行設置和各種參數及存儲數據的讀取,同時還實現和上位機的通訊。主要使用的芯片和設備包括單片機(MSP430F4793IP)、串行閃存芯片(JS28F128)、實時時鐘芯片(PCF8563)和總線控制芯片(EP1C3T100C8)。
關鍵詞:圖像處理;攝像機內參數優化;畸變校正;分層改進式遺傳算法
中圖分類號:TP311 文獻標識碼:A 文章編號:1009-3044(2016)18-0161-02
1引言
近年來,隨著國民經濟與科學技術的飛速的發展,在醫學、工業、科研等領域對細微物體的精密測量技術提出了越來越高的要求。在眾多的測量技術中,圖像識別與處理技術具有檢測速度快、精度高、重復性好,且檢測具有非接觸性等特點,已成為當前細微粒度測量研究的一個熱點和發展趨勢。然而,典型的圖像識別與處理技術很難滿足高精度的測量要求,因此,如何提高微小型物件的測量精度已成為該技術領域的主要研究方向之一。本文以尺寸0.23mm-0.32mm的片狀微小顆粒為待測物體,研究攝像機標定的相關技術和方法,獲取并優化攝像機的有關參數,矯正圖像畸變,精確建立起三維空間物體與二維圖像間的對應關系,為細微物體的精密測量提供可靠方法。
2基于分層改進式遺傳算法的攝像機內參數優化
遺傳算法(Genetic Algorithms,GA)從模擬生物的遺傳進化機制入手,以種群方式自適應搜索,以此來構造人工智能系統模型。
2.1分層改進式遺傳算法的基本思想
為了進一步提高遺傳算法性能,避免算法陷入局部最優解,本文對標準的分層遺傳算法做了部分改進,改進點如下:
(1)針對本文的實際使用環境,以先驗知識初始化各個子種群。
由于本文遺傳算法的使用是為了進一步提高攝像機標定參數的精準性,因此,本文以該參數值作為導向,在初始值周圍的一定范圍內尋找最優解。將上述方法總結如下:首先歸一化各個參數值,然后在歸一化值的±0.05范圍內,隨機初始化種群。
(2)在各個低層子種群遺傳操作中加入精英策略。
(3)交叉、變異概率采用自適應方式。
(4)基于滑動窗口的自適應搜索區間調整。
自動調整搜索區間的方法如下:
①如圖1所示,設置兩個搜索區間,大區間表示變量可能的取值范圍,即整個搜索空間,小區間表示變量當前的搜索范圍,即滑動窗口,它包含在大區間內,以固定區間大小在大區間上移動。變量編碼時,按小區間編碼,既可保證搜索精度,又可擴大搜索范圍。如某變量x,設它可能的取值范圍為[1,100],當前的取值范圍為[45,55],在編碼長度保持10位不變時,在小區間內的編碼,精度為0.0098,而對于大區間編碼,精度降為0.098。
②滑動窗口在尋找最優解時,如果變量連續n代的取值都落在滑動窗口的上界bmax或者下界bmin,說明搜索區間已受限制,需將整個窗口向右或向左移動的距離,然后在新區間內繼續執行尋優操作。
2.2算法的實現
本文采用分層改進式遺傳算法實現攝像機內參數的優化,其算法流程如圖2所示。
3結果分析
為驗證上述方法的有效性,本文將分層改進式遺傳算法、普通遺傳算法、普通分層遺傳算法優化過的內參與matlab標定工具箱、OpenCV函數庫計算得到的參數值作比較,其中遺傳算法的參數設置如下:
上述設置方式在最大程度上保證了3種遺傳算法的參數一致性,由此得出的結論更具有說服力。
5種方法計算得到的內參結果如表2所示:
從表2中可以發現,雖然使用了5種不同的方法,但計算得出的結果相似度達90%以上,由此證明了本文使用OpenCV初始值作為先驗知識,并在該值附近尋找最優解,能夠提高算法精度,使算法更快收斂。
表2雖然列出了五種方法的內參結果,但無法評判內參值的優劣程度,因而需要引入絕對投影誤差加以比較。絕對投影誤差值越小,說明理論模型越準確,該內參結果越優良。因此,本文將經過優化處理后的內參值重新帶回攝像機模型中計算絕對投影誤差,并將該誤差與matlab標定工具箱、OpenCV、普通遺傳算法、普通分層遺傳算法計算得到內參數值的絕對投影誤差作對比,對比結果如下:
從表中數據可以看出,由OpenCV計算得到的攝像機參數已經比較接近最優值,因此進一步證明了本文在遺傳算法初始化種群時,選用該內參值附近的點,是非常有必要的。此外,本文使用的分層改進式遺傳算法在尋找全局最優解時,更大程度地避免了局部最優解的出現,因此相較于另外兩種遺傳算法,本文的方法在算法尋優能力等方面擁有更強的優勢。
4小結
本文研究了怎樣發揮遺傳算法的優勢,使其適用于攝像機標定系統,并利用遺傳算法的特點對攝像機標定參數進行優化,使整個攝像機成像模型更接近于真實模型,有利于系統誤差的減小,提高了微小顆粒檢測系統的測量精度。然后,本章還針對普通分層遺傳算法在攝像機標定應用中的不足,提出了更適用的分層改進式遺傳算法,有效彌補了遺傳算法收斂速度緩慢、容易陷入局部最優解等缺點,提高了算法性能和標定效率,從而在一定程度上提高了微小顆粒的測量精度。
參考文獻:
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關鍵詞:烏頭堿;薄層色譜法;姜紅活血止痛酊
烏頭,屬毛莨科,其有效成分為雙酯型的生物堿,其中有效成分為烏頭堿。R床藥理學研究表明:烏頭堿具有鎮痛、麻醉以及降壓等方面的重要功效,但是其毒性非常強,其致死量僅為3-5mg,且致死時間非常短(接觸到死亡僅需8min-4h)。由于烏頭堿的中毒劑量同治療劑量相當,由于各方面的因素的影響可能會導致患者出現中毒而死的情況。烏頭堿很容易發生水解反應,對烏頭堿中毒的醫學鑒定造成了極大的困難。對此,應該強化對醫學制劑中烏頭堿的含量進行定量測定分析,本研究主要采用薄層色譜法對醫院制劑姜紅活血止痛酊中烏頭堿含量進行測定分析,現報道如下:
1 儀器及試劑
1.1 儀器
層析缸、微量點樣器、玻璃噴霧器、薄層制版器以及電子天平等儀器。
1.2 試劑
烏頭堿對照品(鼎瑞化工上海有限公司生產,批號為20160112號)、姜紅活血止痛酊(醫院自主研制,批號為20161122號)、姜紅活血止痛酊陰性樣品(醫院自主研制,批號為20161203號)、乙醚(安徽金邦醫藥化工有限公司生產,批號927820-24-4)、氯仿(上海市長達化工貿易有限公司生產,批號20050802)、硅膠G(南京奧佳化工有限公司生產,批號20121204)、羧甲基纖維素鈉(上海萬照精細化工有限公司生產,批號20101012)。上述試劑均屬于分析純,水屬于超純水。
2 方法及結果
2.1 溶液的制取
2.1.1 供試品溶液
首先取2.0mL的溶液樣品,將其置于錐形瓶之中,向其中加入5.0mL的濃氨液以及80mL的乙醚溶液,將其進行振蕩、搖晃1h,靜置24h,分取乙醚層提取液,將其蒸干,然后再向其中加入污水乙醇溶液稀釋至1mL,作為供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液
取一定量的烏頭堿對照品溶液,精確稱量,向其中加入無水乙醇溶液制成每1mL中含有2mg烏頭堿的對照品溶液。
2.1.3 陰性對照溶液
根據姜紅活血止痛酊的制作工藝制備姜紅活血止痛酊的陰性對照品,以2.1.1中的方法制取陰性對照溶液。
2.2 限度測定
根據薄層色譜法,即TLC法(《中國藥典》(2010版))中的方法進行試驗,吸取供試品溶液、對照品溶液以及陰性對照溶液各為5.0μL,將其分別點在同一硅膠G薄層板之上,以甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(體積比為20:18:3:6:1)作為展開劑,將其放置在氨蒸汽飽和的展開缸之中進行展開處理,將其取出,晾干,按照順序噴以稀碘化鉍鉀試劑以及亞硝酸鈉乙醇試劑,將其置于可見光條件下進行檢視。結果顯示:在供試品色譜之中,與對照品色譜相對應的部位出現的斑點大小于強度均明顯比對照品的斑點面積要小,或者不存在斑點。將溫度和相對濕度分別設置為18℃以及68%,在上述3批供試品色譜之中,在與對照品色譜相應的部位上面未發現有斑點存在,陰性未存在干擾。上述結果提示本方法的專屬較為理想。
2.3 耐用性測定
2.3.1 設定取樣量
取6mL的樣品,將烏頭堿限量設置為2.0mg,供試品點養量為5μL,與5μL的烏頭堿對照品溶液相當。結果表明:供試品色譜之中,在與對照品色譜相對應的部位所產生的斑點強度以及規格均小于對照品斑點,或者無斑點產生。
2.3.2 選取展開劑
對兩組展開劑進行分組考察:(1)展開劑1:環己烷-乙酸乙酯-二乙胺(三者體積比分別為5:2:1);(2)展開劑2:甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(體積比為20:18:3:6:1)。按照2.2節中的相關方法進行操作處理,結果顯示:溫度及相對濕度分別設置為18℃及68%時,采用展開劑1,供試品其他成分斑點之間的分離度非常小,接近于烏頭堿的斑點,分離起來難度較大。采用展開劑2時,供試品之間較易分離開來,烏頭堿斑點十分清楚、規整,且與其他斑點之間很容易分離,重復效果理想,因此選擇展開劑2,即甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(體積比為20:18:3:6:1)。其中:A表示環己烷-乙酸乙酯-二乙胺(三者體積比分別為5:2:1);B表示甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(體積比為20:18:3:6:1)。1:對照品;2、3、4:不同生產批號的供試品。
3 討論
醫院制劑姜紅活血止痛酊的主要化學成分為烏頭堿,它不僅屬于一種烏頭類植物的生理活性物質,而且它也極易引起患者中毒。由于其毒性巨大,炮制不徹底、劑量過大以及煎煮方法不當等方面的因素,常常會導致患者死亡的產生。醫院制劑姜紅活血止痛酊含有大量的烏頭堿,為了確保該制劑安全有效,應注重對烏頭堿的含量進行準確地定量檢測。
根據《中國藥典》中的相關規定內容,姜紅活血止痛酊的常用劑量為1.5-3.0g,含酯型生物堿以烏頭堿作為當量進行計算,不能超過0.15%。如果實驗設定對照品的限量以止痛酊常用劑量的1.5g來計算,那么相對應的烏頭堿對照品限量則為2.25mg,本研究中烏頭堿的實際設計量為2.0mg。所以,確保制劑安全的一個重要條件就是:供試品溶液的斑點強度及大小均小于相應劑量的烏頭堿對照品溶液的斑點強度及大小,或者斑點未出現,此時烏頭堿的含量則在安全范圍之內,可以放心用藥。本研究中設定點樣量大小為5μL,與5μL的烏頭堿對照品溶液相當。本研究中所使用的方法參考了《中國藥典》(2010年版)中制定的相關操作守則及方法。實驗中所運用的烏頭堿溶液,則采用無水乙醇溶液對其進行稀釋,應注意新配新用,或者溶液配制好之后,將其置于溫度為2-8℃的冰箱中進行保存,第一時間使用。
綜上所述可知,薄層色譜法應用于醫院制劑姜紅活血止痛酊中烏頭堿含量的測定之中,操作便捷,重復性佳,應加以推廣及應用。
參考文獻
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