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[關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 故障 排除措施
中圖分類號(hào):TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2014)44-0334-01
一、氣相色譜儀的基本組成及工作原理
氣相色譜儀是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法來(lái)實(shí)現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。載氣是從高壓鋼瓶經(jīng)過(guò)減壓閥流出的,然后由凈化器去除雜質(zhì),之后再通過(guò)針形調(diào)節(jié)閥來(lái)調(diào)節(jié)流量,通過(guò)進(jìn)樣裝置把注入的樣品帶入色譜柱,最后把被分離的組份帶入檢測(cè)器中進(jìn)行鑒定、記錄?;旌衔镏懈鹘M份的分離主要決定月色譜柱,色譜柱通??煞譃樘畛渲烷_口管柱兩種。為確保各組份在色譜柱中能夠處于最佳的分離狀態(tài),一般需要處于恒溫或程序升溫的環(huán)境中。檢測(cè)器鑒定經(jīng)過(guò)分離的不同組份并測(cè)定其具體含量,流入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的是載氣中混有的樣品氣,根據(jù)二元?dú)怏w混合物的物理或化學(xué)性質(zhì),我們可以制成相應(yīng)的不同檢測(cè)器,如熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器等。
載氣系統(tǒng)包括載氣和某些檢測(cè)器所需的氣體與控制。要保證氣相色譜儀的正常操作,需要正確選擇載氣,嚴(yán)格調(diào)控載氣流速并滿足不同檢測(cè)器所需的輔助氣路。進(jìn)樣就是把不同形態(tài)的樣品快速定量地加到色譜柱上進(jìn)行色譜分離。而樣品汽化速度、樣品濃度、進(jìn)樣量等,都會(huì)影響色譜分離效率和定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。氣相色譜儀的工作原理是汽化的式樣在固定相和移動(dòng)相的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中,內(nèi)部的物質(zhì)發(fā)生分離并在儀器中顯示出不同的顏色,幫助研究人員對(duì)汽化的試樣進(jìn)行物質(zhì)分析,以發(fā)現(xiàn)式樣的特性,根據(jù)其特性開展食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)工作。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng),適合于常規(guī)分析和氣體分析等。
二、氣路故障維修方法
氣相色譜儀氣路部分的故障可以分為流量調(diào)節(jié)故障、氣路堵塞與污染故障以及氣路泄漏故障等,在此我們重點(diǎn)分析流量調(diào)節(jié)故障與氣路泄漏故障的處理。
(一)流量調(diào)節(jié)故障
1、流量調(diào)不上去
首先,檢查儀器系統(tǒng)有沒有漏氣的聲音,如果儀器系統(tǒng)的氣路發(fā)生較大泄漏時(shí),就可能會(huì)造成流量調(diào)無(wú)法調(diào)上去。如果有漏氣現(xiàn)象,就在發(fā)出漏氣聲音的位置涂抹皂液,來(lái)確定漏氣的準(zhǔn)確位置,并及時(shí)查找原因進(jìn)行堵漏。如果沒有明顯的漏氣聲發(fā)出,那么就對(duì)柱前壓進(jìn)行檢查,認(rèn)真觀察柱前壓指示表的數(shù)值,就能判斷是氣源引起的故障,或是儀器內(nèi)部氣路堵塞造成的故障。如果柱前壓比預(yù)定壓力值低得多,就需要檢查氣源,如果柱前壓正常,就需要對(duì)儀器內(nèi)部氣路進(jìn)行檢查。
其次,對(duì)鋼瓶高、低壓表進(jìn)行檢查,打開鋼瓶閥并觀察高壓表指示情況,正常壓力應(yīng)該在1至15MPa之間。如果壓力低于1MPa,則應(yīng)停用鋼瓶并換氣;如壓力值在正常范圍之內(nèi),則說(shuō)明鋼瓶的壓力處于正常狀態(tài)。低壓表指示通常應(yīng)該在0.25至0.4MPa之間,如果低壓值正常,就說(shuō)明氣路過(guò)濾接頭可能發(fā)生堵塞,或者是儀器上的穩(wěn)定閥可能有問題;如果不正常,就表明減壓閥可能有問題。
然后,對(duì)過(guò)濾器和穩(wěn)壓閥進(jìn)行檢查,慢慢打開過(guò)濾器出口到儀器氣源入口處的接頭,仔細(xì)觀察接頭處有沒有較強(qiáng)的氣流,如果有說(shuō)明過(guò)濾器沒有堵塞,可能是穩(wěn)壓閥有問題。
2、流量太大無(wú)法調(diào)小
如果氣流量很大,而且不能調(diào)小,則可能是氣路控制系統(tǒng)的故障。造成這種故障的原因有:流量計(jì)后氣路有泄漏;流量控制閥件損壞;氣路氣阻太小。
(二)氣路泄漏故障
1、氣路泄漏檢查
檢查氣路泄漏的方法有三種,分為大漏、中輕微漏氣、極小漏氣。對(duì)氣路嚴(yán)重泄漏的檢查方法是,通常在打開氣源并穩(wěn)定后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有跑氣的聲音,如果有明顯的漏氣聲音,則說(shuō)明系統(tǒng)有大漏。對(duì)氣路中輕微漏氣的檢查方法是,堵住氣路出口,并認(rèn)真觀察氣路中流量計(jì)的轉(zhuǎn)子,如果能緩緩下降至零的位置,就可以認(rèn)為這個(gè)氣路的B級(jí)試漏合格,如果轉(zhuǎn)子不能降到零的位置,則可以利用肥皂水涂抹于各接頭處,并仔細(xì)觀察。對(duì)氣路中極小漏氣的檢查方法是,堵住氣路出口并認(rèn)真觀察系統(tǒng)的壓力表,在半小時(shí)之內(nèi),下降幅度不允許超過(guò)5kPa。這個(gè)時(shí)候,系統(tǒng)的壓力應(yīng)該在0.25MPa,多數(shù)漏氣點(diǎn)在氣路接頭的位置,也可能在氣路閥件的內(nèi)部發(fā)生泄漏。
2、氣路接頭漏氣故障的排除
如果接頭有泄漏,那么要認(rèn)真檢查所用接頭的配合墊片合適與否,退火及無(wú)傷痕;接頭的密合處是不是干凈平滑;接頭配合裝配時(shí)是不是相互對(duì)準(zhǔn);能否用手先將接頭擰緊。上述檢查如果沒有異常情況,那么再用扳手上緊接頭,并注意壓力的大小要合適,有塑料、橡膠或聚四氟墊片的接頭,擰緊時(shí)的壓力不可太大,通常在達(dá)到密封之后,再稍微上緊一點(diǎn)即可。而有金屬墊片的接頭,則可適當(dāng)加大壓力,總之達(dá)到不漏氣為止。
三、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
如果氣相色譜儀在進(jìn)樣后,檢測(cè)信號(hào)沒有發(fā)生變化,且儀器不出峰,輸出還是直線,那么應(yīng)該對(duì)樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口、檢測(cè)器,依次進(jìn)行檢查。首先對(duì)注射器進(jìn)行檢查,看有沒有堵塞問題,如果沒有,再對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈進(jìn)行檢查,看是否緊固,有沒有漏氣,然后再對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查,看有沒有發(fā)生斷裂漏氣,最后,認(rèn)真查看檢測(cè)器的出口是否通暢無(wú)阻。
四、基線問題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移、噪聲大,都是基線的問題,這會(huì)增大測(cè)量的誤差,甚至?xí)?dǎo)致氣相色譜儀無(wú)法使用。遇到基線問題時(shí),首先應(yīng)檢查儀器是否發(fā)生改變,是否在近期對(duì)氣瓶及設(shè)備配件進(jìn)行了更換。如果確認(rèn)更換了新氣瓶及設(shè)備配件,或者條件有改變,就要先檢查一下,確認(rèn)基線問題是否由這些改變?cè)斐傻模ǔ_@種變化是產(chǎn)生基線問題的主因。如果新載氣的純度不夠,而換過(guò)載氣后基線逐漸上升,當(dāng)?shù)诙扉_機(jī)之后,基線很高并抖動(dòng)強(qiáng)烈,而所有峰都湮沒在噪音中無(wú)法檢測(cè),那么重新更換載氣即恢復(fù)正常。當(dāng)排除以上造成基線問題的原因之后,再對(duì)進(jìn)樣墊和石英棉進(jìn)行檢查,看其是否存在老化現(xiàn)象。
五、造成峰丟失的故障
第一種情況下,可以通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路的方法來(lái)解決。為降低氣路的污染,應(yīng)該在程序升溫的最后階段,有一個(gè)高溫清洗的過(guò)程;注入進(jìn)樣口的樣品必須保證清潔無(wú)污染;盡量少使用高沸點(diǎn)的油類物質(zhì);盡量把進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度調(diào)高。
氣相色譜儀在檢定中,還應(yīng)該注意幾點(diǎn):首先是環(huán)境條件,氣相色譜儀通常要求在5至35攝氏度的室溫條件下工作,環(huán)境的濕度通常在20%至85%。在特別潮濕的地區(qū)使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),可能會(huì)因?yàn)闈穸冗^(guò)大,導(dǎo)致放大器的絕緣性降低,此時(shí)如果在高靈敏度擋上操作,會(huì)使響應(yīng)值下降。其次是氣體純度,氣相色譜儀所使用的氣源純度,必須達(dá)到99.99%以上。很多操作者對(duì)不同的檢測(cè)器需要不同的氣源純度,并沒有認(rèn)識(shí)到位,在使用時(shí),可能會(huì)因?yàn)闅庠醇兌炔粔?,?dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高、基線不穩(wěn)定等。如果用純度為99%的氫氣,作為氫火焰離子化檢測(cè)器的氣源時(shí),由于氫氣的純度達(dá)不到要求,而導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),并且雜峰很多。而當(dāng)載氣的純度不高且含有微量氧的話,還會(huì)使毛細(xì)管柱的使用壽命受到影響。最后是氣流比例的選擇,下氫火焰離子化檢測(cè)器需要N2-H2-Air焰,當(dāng)點(diǎn)燃之后,應(yīng)該為富氧焰,保證足夠的氧氣,促進(jìn)氫氣完全燃燒,提高檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。
六、結(jié)語(yǔ)
使用氣象色譜儀時(shí),要保證儀器處于正常工作狀態(tài),從而為研究人員提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù),快速分析式樣的物質(zhì)組成及其特性。這就要求檢修人員根據(jù)不同的故障,采取不同的檢修方法來(lái)排除故障,保證儀器的正常使用。
關(guān)鍵詞: 現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè); 色譜儀器; 應(yīng)用研究
中圖分類號(hào): X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,也伴隨著現(xiàn)代科學(xué)環(huán)境的不斷完善,環(huán)境監(jiān)測(cè)對(duì)于科學(xué)技術(shù)的含量的要求也越來(lái)越高,其不但需要我們對(duì)大量的環(huán)境之中存在的有機(jī)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行分離與檢測(cè)工作,還需要對(duì)環(huán)境之中存在的大量的無(wú)機(jī)物物質(zhì)進(jìn)行定性分析和定量分析。通過(guò)應(yīng)用最新的色譜儀器進(jìn)行分析研究,可以在最快的監(jiān)測(cè)時(shí)間之內(nèi)分析出環(huán)境之中存在的陰陽(yáng)離子,是對(duì)大自然環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)的有效的手段。針對(duì)這樣的情況,本文將對(duì)色譜儀器的概念進(jìn)行詳細(xì)的分析和解讀,并對(duì)色譜儀器在現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)應(yīng)用進(jìn)行了具體的介紹。
一、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的應(yīng)用概述
色譜儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程之中扮演著重要的角色,其中,應(yīng)用比較廣泛的色譜儀器包括有氣象色譜儀器和離子色譜儀,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷飛速發(fā)展,色譜柱是采用較高交聯(lián)度與相對(duì)較低的樹脂部分,因此,就可以使用體積相對(duì)較小的色譜柱進(jìn)行現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。通過(guò)應(yīng)用高效的色譜儀器,就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)的高效利用。當(dāng)實(shí)驗(yàn)人員將要采集的研究樣本加入進(jìn)入色譜儀器之后用,選擇合適的溶液進(jìn)行對(duì)色譜儀器內(nèi)部的反應(yīng)儀器的清洗工作,保證進(jìn)入色譜儀器的物質(zhì)可以順利的和色譜儀器內(nèi)部有力的離子進(jìn)行交換,保證色譜儀器內(nèi)部的物質(zhì)可以持續(xù)的繼續(xù)解吸和吸附,最后達(dá)到吸附的平衡狀態(tài)。
二、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)用的色譜儀器的主要類別
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,主要的色譜儀器的核心組成部分色譜質(zhì)也在不斷的發(fā)生變化,自從上世紀(jì)七十年代熔融石英毛細(xì)柱的色譜柱的出現(xiàn)之后,色譜柱的類別開始逐步增多,色譜柱的長(zhǎng)度、使用的材料種類、色譜柱的半徑、色譜柱的膜的種類也在不斷發(fā)生變化,色譜柱也可以逐步的應(yīng)用于不同的有機(jī)物質(zhì)的分類,例如,使用較大的管徑的色譜儀器可以提升色譜儀器的分離性能。
截至目前為止,出現(xiàn)的主要色譜儀器包括以下幾種:分別是電子捕獲檢測(cè)器,該儀器主要用于檢測(cè)環(huán)境組分之中的電子構(gòu)成情況;火焰光度檢測(cè)器,該儀器主要適用于檢測(cè)環(huán)境空氣之中的內(nèi)部組成成分;熱導(dǎo)檢測(cè)器,該儀器主要是應(yīng)用于檢測(cè)環(huán)境空氣之中的溫度組成情況。除此之外,氣象色譜質(zhì)譜儀也正在擴(kuò)大在監(jiān)測(cè)過(guò)程之中的應(yīng)用。
三、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的應(yīng)用研究
色譜儀器在應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域之后,已經(jīng)可以廣泛的應(yīng)用于對(duì)大氣環(huán)境、水資源環(huán)境、土壤環(huán)境的監(jiān)測(cè)應(yīng)用。通過(guò)使用色譜儀器,可以有效的完成對(duì)大氣環(huán)境之中具有的物質(zhì)進(jìn)行分析和分離,快速的分析出環(huán)境之中的各種組成成分。
1、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的在水環(huán)境下的應(yīng)用研究
在傳統(tǒng)的水環(huán)境下的各種污染組分的確定的過(guò)程之中,根據(jù)水資源環(huán)境之中具有的不同濃度標(biāo)準(zhǔn)和反應(yīng)污染物具有的不同特點(diǎn),進(jìn)行對(duì)水資源的環(huán)境污染物質(zhì)的標(biāo)定室采用不同的標(biāo)定方法的。以城市之中廣泛存在的硫酸鹽污染物質(zhì)為例,一般情況下使用的監(jiān)測(cè)方式是GB\T11899-1989 重量測(cè)試法,采用這種測(cè)試方法,可以保證進(jìn)行測(cè)量得出的水資源環(huán)境的污染組成得到精確的計(jì)算,但是采用這種方法進(jìn)行計(jì)算統(tǒng)計(jì),就會(huì)帶來(lái)繁瑣復(fù)雜的操作流程,消耗極大的人力物力,所要消耗的時(shí)間也很長(zhǎng),這就對(duì)新的監(jiān)測(cè)技術(shù)和監(jiān)測(cè)的儀器提出了要求。
在這樣的背景之下,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的在水環(huán)境下已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用,以現(xiàn)代色譜儀器之中的離子色譜儀器為例,其已經(jīng)可以利用在城市水環(huán)境之中廣泛存在的各種陰陽(yáng)離子進(jìn)行吸收和比對(duì)分析,進(jìn)行相應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作,并通過(guò)對(duì)色譜儀器之內(nèi)收集的數(shù)據(jù)信息進(jìn)行分析工作。
與此同時(shí),城市降水的監(jiān)測(cè)工作也是進(jìn)行現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要組成部分之一,色譜儀器的應(yīng)用也為提升城市降水的監(jiān)測(cè)工作的監(jiān)測(cè)精度提升監(jiān)測(cè)的精確性。在進(jìn)行監(jiān)測(cè)城市降水之中的水離子的監(jiān)測(cè)分析過(guò)程之中,使用適當(dāng)?shù)纳V儀器可以很快的收集到相關(guān)的數(shù)據(jù)信息,減少對(duì)城市降水的組成部分的離子分析工作,提升城市降水組成部分監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確性,可以說(shuō),使用色譜儀器可以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和便捷性,與此同時(shí),使用色譜儀器也可以滿足現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)際需要。
2、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的大氣環(huán)境下的應(yīng)用研究
現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的大氣環(huán)境下的應(yīng)用主要集中在對(duì)于大氣成分之中的陰離子和陽(yáng)離子成分之間的分析計(jì)算。在城市的大氣環(huán)境的分析過(guò)程之中,以常見的氯化氫污染組分為例,可以使用色譜儀器進(jìn)行對(duì)城市空氣環(huán)境之中的氯化氫組分的濃度的調(diào)配工作,具體的方式是將大氣進(jìn)行稀釋處理或者是采用過(guò)濾的方式進(jìn)行處理,保證大氣之中各種組分的處理。
3、現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的土壤環(huán)境下的應(yīng)用研究
在進(jìn)行土壤樣本等固體進(jìn)行分析過(guò)程之中,可以使用溶液浸泡、超聲波處理的方式將土壤之中含有的離子提取出來(lái),然后在進(jìn)行對(duì)這些離子的分析處理。通過(guò)使用色譜儀器,可以對(duì)土壤環(huán)境內(nèi)部的具體組分進(jìn)行測(cè)定,并可以結(jié)束在傳統(tǒng)的監(jiān)測(cè)過(guò)程之中分析困難的局面。隨著色譜儀器技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)也日趨完善,現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)中色譜儀器的土壤環(huán)境下的應(yīng)用也將逐步發(fā)展,監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性也可以得到有效的保障。
四、結(jié)束語(yǔ)
綜上所述,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,色譜儀器已經(jīng)可以很成熟的應(yīng)用于現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)過(guò)程之中,為現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測(cè)的發(fā)展提供了儀器基礎(chǔ),為促進(jìn)我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)的發(fā)展提供了幫助。隨著色譜儀器的不斷發(fā)展完善,新的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)和色譜儀器會(huì)更加有效的結(jié)合在一起,進(jìn)一步的拓寬色譜儀器在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍,為提升我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)效率提供幫助。
參考文獻(xiàn)
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[關(guān)鍵詞]氣相色譜儀 應(yīng)用現(xiàn)狀 發(fā)展趨勢(shì)
中圖分類號(hào):TH833 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2014)46-0110-01
一、氣相色譜技術(shù)的發(fā)展歷程
1952年氣相色譜的發(fā)明使氣相色譜技術(shù)得到了推廣應(yīng)用,之后氣相色譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器設(shè)備不斷發(fā)展完善,氣相色譜強(qiáng)大的分離能力以及氣相色譜技術(shù)的快速檢測(cè)、高度分離、微型便攜等特點(diǎn),使其廣泛地應(yīng)用于社會(huì)生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域。我國(guó)的氣相色譜技術(shù)也走過(guò)了機(jī)械式、光電轉(zhuǎn)盤式、數(shù)字分頻電子式、現(xiàn)代計(jì)算機(jī)式等不同的發(fā)展階段,而微型化色譜柱的研究課題的提出,使微型氣相色譜儀的研發(fā)成為氣相色譜技術(shù)的重點(diǎn)研究方向。
近年來(lái),氣相色譜技術(shù)的發(fā)展突飛猛進(jìn),其中,氣相色譜儀成為物質(zhì)分析檢測(cè)類儀器的翹楚,在全球已經(jīng)發(fā)展成為一個(gè)巨大的產(chǎn)業(yè)體系,并逐步形成了一門全新的應(yīng)用技術(shù)學(xué)科。
二、氣相色譜儀的基本組成及工作原理
氣相色譜儀是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法來(lái)實(shí)現(xiàn)柱色譜技術(shù)的裝置。載氣是從高壓鋼瓶經(jīng)過(guò)減壓閥流出的,然后由凈化器去除雜質(zhì),之后再通過(guò)針形調(diào)節(jié)閥來(lái)調(diào)節(jié)流量,通過(guò)進(jìn)樣裝置把注入的樣品帶入色譜柱,最后把被分離的組份帶入檢測(cè)器中進(jìn)行鑒定、記錄?;旌衔镏懈鹘M份的分離主要決定月色譜柱,色譜柱通常可分為填充柱和開口管柱(又稱為毛細(xì)管柱)兩種。為確保各組份在色譜柱中能夠處于最佳的分離狀態(tài),一般需要處于恒溫或程序升溫的環(huán)境中。檢測(cè)器鑒定經(jīng)過(guò)分離的不同組份并測(cè)定其具體含量,流入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的是載氣中混有的樣品氣,根據(jù)二元?dú)怏w混合物的物理或化學(xué)性質(zhì),我們可以制成相應(yīng)的不同檢測(cè)器,如熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器等。
載氣系統(tǒng)包括載氣和某些檢測(cè)器所需的氣體與控制。要保證氣相色譜儀的正常操作,需要正確選擇載氣,嚴(yán)格調(diào)控載氣流速并滿足不同檢測(cè)器所需的輔助氣路。進(jìn)樣就是把不同形態(tài)的樣品快速定量地加到色譜柱上進(jìn)行色譜分離。而樣品汽化速度、樣品濃度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣時(shí)間等,都會(huì)影響色譜分離效率和定量結(jié)果的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。
氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有響應(yīng),適合于常規(guī)分析和氣體分析等。氣相色譜儀的工作原理是汽化的式樣在固定相和移動(dòng)相的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中,內(nèi)部的物質(zhì)發(fā)生分離并在儀器中顯示出不同的顏色,幫助研究人員對(duì)汽化的試樣進(jìn)行物質(zhì)分析,以發(fā)現(xiàn)式樣的特性,根據(jù)其特性開展食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的生產(chǎn)工作,制造人們需要的物質(zhì)。
三、氣相色譜儀的應(yīng)用現(xiàn)狀
我國(guó)氣相色譜儀的市場(chǎng)份額非常大,是國(guó)外氣相色譜儀生產(chǎn)商的重點(diǎn)競(jìng)爭(zhēng)地區(qū),外國(guó)的主要生產(chǎn)商有安捷倫科技、賽默飛世爾、戴安等,這些企業(yè)在滿足了我國(guó)氣相色譜儀市場(chǎng)需求的同時(shí),為我國(guó)學(xué)習(xí)借鑒別國(guó)先進(jìn)技術(shù),從而自主研發(fā)生產(chǎn)氣相色譜儀提供了良好的機(jī)遇。
1、國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀技術(shù)水平分析
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在石油化工、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)等很多領(lǐng)域,其技術(shù)要求根據(jù)行業(yè)的不同也各不相同,因此,氣相色譜儀生產(chǎn)商也都是圍繞著行業(yè)的具體需求,從事專業(yè)化的色譜儀定向生產(chǎn)。近年來(lái),氣相色譜儀生產(chǎn)商也不斷有新產(chǎn)品被研制生產(chǎn)出來(lái),并推向市場(chǎng)。天瑞儀器于2012年生產(chǎn)的氣相色相質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-M6800的測(cè)試質(zhì)量、分辨率、重復(fù)性等各項(xiàng)指標(biāo)都達(dá)到了國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),這一產(chǎn)品的問世使我國(guó)告別了同類產(chǎn)品完全依賴進(jìn)口的局面。近年來(lái),國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀已經(jīng)達(dá)到了數(shù)字化和全自動(dòng)化的標(biāo)準(zhǔn),實(shí)現(xiàn)了全中文操作界面,并且可安裝大型毛細(xì)管柱系統(tǒng),能夠完全滿足國(guó)內(nèi)用戶的需求。
2、中外氣相色譜儀技術(shù)差距分析
近年來(lái),我國(guó)的儀器儀表裝備制造企業(yè)數(shù)量不斷增加,由于我國(guó)的市場(chǎng)需求量大,各企業(yè)的發(fā)展空間廣闊,企業(yè)規(guī)模和利潤(rùn)增長(zhǎng)率等均位于世界前列。而歐美國(guó)家的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)則與我國(guó)的儀器儀表企業(yè)不同,他們的企業(yè)數(shù)量少,但是規(guī)模都很大,其在世界市場(chǎng)的占有份額也很大,達(dá)到了50%以上。而我國(guó)的氣相色譜儀生產(chǎn)企業(yè)在國(guó)內(nèi)的市場(chǎng)占有率還不到5%,如此大的差距告訴我們,國(guó)產(chǎn)的氣相色譜儀在技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量等方面,與國(guó)際先進(jìn)水平還有很大的差距。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷創(chuàng)新發(fā)展以及氣相色譜儀的智能化趨向,我國(guó)的氣相色譜儀器生產(chǎn)企業(yè),或許將面臨更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。
四、氣相色譜儀的發(fā)展趨勢(shì)
隨著氣相色譜儀技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展,氣相色譜儀正向著靈敏度更高、便捷性更好、選擇性更強(qiáng)的方向發(fā)展,具有智能化、微型化等特點(diǎn)。
(1)智能化
智能化、數(shù)字化、網(wǎng)絡(luò)化等技術(shù)是氣相色譜儀的發(fā)展新方向,它能有效解決傳統(tǒng)氣相色譜儀的功能單一、可靠性差和難以技術(shù)升級(jí)等一些列問題。智能化可以實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀的人機(jī)對(duì)話功能,使操控使用界面更加便捷,有利于我國(guó)氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)化能力的提升,其技術(shù)難點(diǎn)是把微處理器怎樣植入測(cè)試系統(tǒng)當(dāng)中。當(dāng)前,較為流行的GC2002系列彩色觸摸屏智能化氣相色譜儀具有全微機(jī)控制系統(tǒng)、先進(jìn)的自我診斷功能,其價(jià)格適中,性價(jià)比較高,因此更容易得到市場(chǎng)的認(rèn)同。
(2)微型化
氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,過(guò)去一味追求“高、精、尖”的設(shè)計(jì)裝備理念已經(jīng)不合實(shí)際,其生產(chǎn)制造從技術(shù)驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)向了市場(chǎng)驅(qū)動(dòng),要求企業(yè)能夠滿足用戶的差異化需求,只有做到在最短的時(shí)間內(nèi)研制出符合市場(chǎng)需求的新產(chǎn)品,才能實(shí)現(xiàn)集中優(yōu)勢(shì)、降低成本,促進(jìn)企業(yè)的發(fā)展。當(dāng)前,市場(chǎng)通常要求氣相色譜儀具備現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)、即時(shí)分析并提供數(shù)據(jù)的能力,因此,要求氣相色譜儀進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)微型化,使使用更加便捷。北京普析GC190型微型便攜式氣相色譜儀能夠現(xiàn)場(chǎng)打印色譜分離圖,并且對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行實(shí)時(shí)解析,因此,更加適合于現(xiàn)場(chǎng)作業(yè)。雖然它在技術(shù)上還不夠完善,但其具有便攜的優(yōu)點(diǎn)以及較低的價(jià)格,所以能夠滿足很多客戶的需要。
(3)新技術(shù)普遍應(yīng)用
氣相色譜儀的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,涉及到不同行業(yè)的不同領(lǐng)域中,但是用戶對(duì)其自動(dòng)化功能、數(shù)字信號(hào)處理以及實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)分析等方面的要求是相同的,客戶都希望氣相色譜儀能與其它儀器更加完美的結(jié)合起來(lái),從而實(shí)現(xiàn)快速分析處理數(shù)據(jù)和安全有效傳輸?shù)饶康摹R虼耍跉庀嗌V儀生產(chǎn)領(lǐng)域內(nèi),有關(guān)新技術(shù)不斷被應(yīng)用到生產(chǎn)當(dāng)中。例如,細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱的應(yīng)用、色譜儀模塊化技術(shù)等都被應(yīng)用到氣相色譜儀的生產(chǎn)改造當(dāng)中。
五、結(jié)語(yǔ)
經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,我國(guó)的氣相色譜儀器生產(chǎn)技術(shù)水平,基本上已經(jīng)進(jìn)入了一個(gè)相對(duì)成熟的階段,在未來(lái)的發(fā)展過(guò)程中,希望能夠出現(xiàn)更多的新技術(shù),但可以肯定的是,氣相色譜儀的智能化和微型化將是一個(gè)明顯的發(fā)展趨向,氣相色譜儀將更加注重在細(xì)節(jié)上的研發(fā),以滿足不同用戶的差異化需求。對(duì)于國(guó)內(nèi)的氣相色譜儀器制造商來(lái)講,怎樣才能加強(qiáng)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),進(jìn)一步提高研發(fā)生產(chǎn)技術(shù),成為其發(fā)展的戰(zhàn)略考量和主攻方向。
【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測(cè);氣相色譜儀;應(yīng)用
近年來(lái),隨著社會(huì)的快速發(fā)展,人們生活水平普遍提高。但與此同時(shí)也面臨著多種威脅,比如食品安全、環(huán)境污染等,氣相色譜技術(shù)能夠分析檢測(cè)中發(fā)揮重要作用,其速度快、效率高,受到人們的青睞。
一、氣相色譜技術(shù)概述
氣相色譜法,是目前色譜法中應(yīng)用最為廣泛的一種分析方法。它將惰性氣體作為載體,然后將樣品帶入氣相色譜儀,然后再進(jìn)行分析。這種方法比較適用于易揮發(fā)性液體、氣體混合物、固體檢測(cè),分離效果非常好。
氣相色譜技術(shù)被廣泛運(yùn)用,其基本原理如下:混合物中的各組份借助一種流動(dòng)相的帶動(dòng)作用,當(dāng)期直接流經(jīng)另外一種固定相時(shí),由于固定相對(duì)混合物中的各組份的作用是不一樣的,這就直接導(dǎo)致各組份在固定相的滯留時(shí)間不一致,那么人們就可以直接分離出混合物中的各組份。等混合物中的各組份分離成功之后,它們會(huì)因?yàn)榱鲃?dòng)相的作用,逐一進(jìn)入檢測(cè)器系統(tǒng),然后再進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,最終轉(zhuǎn)換成與其濃度比例相符的電訊號(hào)。
二、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機(jī)理與工作流程
1.氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)機(jī)理
把氣體作為流動(dòng)相的色譜過(guò)程稱為氣相色譜,其主要包括氣D液分配色譜與氣D固吸附色譜。把氣體作為流動(dòng)相具有兩點(diǎn)優(yōu)勢(shì):由于氣體擴(kuò)散系數(shù)強(qiáng),所以組分可以在兩相之間實(shí)現(xiàn)快速傳質(zhì)與高效分離;由于氣體粘度小,所以色譜柱內(nèi)流動(dòng)阻力不高。
高壓氣體容器負(fù)責(zé)提供He、H2等載氣,由于載氣流量、柱長(zhǎng)、柱子裝填方法與固定相粒度各不相同,所以必須進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整相應(yīng)壓力,最后利用預(yù)熱盤旋管和熱導(dǎo)池檢測(cè)器的參比池將載氣置入柱子內(nèi)。因?yàn)橹尤肟谔幯b置有氣體進(jìn)樣設(shè)備或液體試樣進(jìn)樣設(shè)備,所以從柱子排出載氣后,一定要經(jīng)過(guò)熱導(dǎo)池的工作池,在大氣中才能完全放空,注意載氣流量的監(jiān)控由安裝在柱前與柱后的相應(yīng)流量計(jì)負(fù)責(zé)。
色譜柱的常用材料是不銹鋼管與玻璃管,其內(nèi)徑要小于4mm,如果柱內(nèi)有填料,且呈U形或螺旋形狀態(tài),就要在恒溫箱柱內(nèi)實(shí)行裝置。分析目的決定色譜柱的裝置長(zhǎng)度,但在實(shí)際裝置過(guò)程中,通常采用200-600cm的色譜柱。
2.氣相色譜儀的工作流程
氣相色譜儀的工作流程可以分為以下幾點(diǎn):
(1)氣流系統(tǒng)
把氣體作為流動(dòng)相的色譜過(guò)程稱為氣相色譜,其中氣體指的是載氣。氣流系統(tǒng)由載氣和檢測(cè)器所需的助燃?xì)?、凈化所需的脫氧管和干燥管、燃燒氣所需的閥件、測(cè)量所需的流量計(jì)和壓力表組成。
(2)分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)由相應(yīng)色譜柱恒溫爐、電氣控制部件、色譜柱和分離所需的進(jìn)樣器組成。
(3)檢測(cè)、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
檢測(cè)、記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由相應(yīng)積分儀、電氣部件、微處理機(jī)、檢測(cè)器和記錄器組成。
三、氣相色譜技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
1.氣相色譜在水污染監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
隨著空氣、水、土壤及糧食、蔬菜的污染日益嚴(yán)重,有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)已得到世界各國(guó)的重視。在日常生產(chǎn)工作中,常用的CODCr以及CODMn這兩種檢測(cè)方法都有著很大的局限性,例如對(duì)多環(huán)芳烴、苯系物、PCB等諸多強(qiáng)致癌物的檢測(cè)束手無(wú)策,對(duì)于有機(jī)污染物的檢測(cè),目前比較流行的檢測(cè)方法有GC、HPLC等,其中GC法的推廣意義更加廣闊,這種方法相對(duì)來(lái)講價(jià)格比較低廉、操作比較方便,因此備受各界關(guān)注。
氣相色譜分析法在環(huán)境檢測(cè)中有著獨(dú)特的應(yīng)用空間,其針對(duì)對(duì)象主要為廢水分析,尤其是在水中的多組有機(jī)物分析中,GC已然成為了強(qiáng)有力的成分分析工具,同時(shí)配合的MS在信息結(jié)構(gòu)分析中也發(fā)揮著重要的作用,這兩者互相滲透配合已經(jīng)在環(huán)境檢測(cè)中成為工作人員有力的工具。
2.監(jiān)測(cè)農(nóng)藥殘留
我國(guó)屬于一個(gè)農(nóng)業(yè)大國(guó),在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,很多的病蟲害嚴(yán)重影響農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量,就需要采用農(nóng)藥。一方面,農(nóng)藥可有效治理農(nóng)產(chǎn)品中的病蟲害,提高產(chǎn)量;另一方面,由于農(nóng)藥的不規(guī)范使用導(dǎo)致很多農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥成分。
有機(jī)磷農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品的常用藥,這主要是因?yàn)槠渚哂兴幮Ц摺⑾x范圍廣和殘留期短等特點(diǎn),但該藥對(duì)于人類、牲畜來(lái)說(shuō)具有較強(qiáng)的毒性,加上部分品種會(huì)在自然環(huán)境中殘留較長(zhǎng)時(shí)間。運(yùn)用氣相色譜法對(duì)土壤中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行監(jiān)測(cè),不僅可以簡(jiǎn)化分析步驟,還可以縮短分析時(shí)間,降低分析成本,這對(duì)于有機(jī)磷農(nóng)藥的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)工作來(lái)說(shuō)具有至關(guān)重要的意義。
3.重金屬檢測(cè)
食品中除了殘留農(nóng)藥、獸藥之外,還存在很多的重金屬,比如鉛、汞、砷等,人們食用這些帶有重金屬的食品之后,這些重金屬就直接進(jìn)入人體,而且根本就無(wú)法排除,當(dāng)這些重金屬在人體中不斷累積,到了一定程度之后,則會(huì)嚴(yán)重影響人們的身心健康。因此,人們還需要運(yùn)用氣相色譜技術(shù),加強(qiáng)食品的重金屬含量檢測(cè)。
4.監(jiān)測(cè)空氣中的有毒氣體
現(xiàn)階段,我國(guó)GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均與室內(nèi)揮發(fā)有機(jī)物檢測(cè)有關(guān),而ISO標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)則是這些標(biāo)準(zhǔn)的主要來(lái)源。由于液態(tài)標(biāo)注物質(zhì)的精密度、準(zhǔn)確度和正確度不高,加上樣本分析時(shí)間和處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng),所以自然因素、人為因素和環(huán)境因素等均會(huì)對(duì)氣態(tài)有機(jī)物的校準(zhǔn)結(jié)果造成直接性影響。針對(duì)這一情況,不建議采用該方法監(jiān)測(cè)空氣中的有毒氣體。因此,只能運(yùn)用氣相色譜法對(duì)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析、處理,以檢測(cè)和計(jì)量空氣中有機(jī)物質(zhì)的實(shí)際濃度,這樣不僅可以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,還可以降低分析成本,保障人類的身體健康。
四、氣相色譜技術(shù)的新發(fā)展
由一種分離手段與一種鑒定方法組成的聯(lián)用技術(shù),是當(dāng)前儀器分析和分析儀器的發(fā)展方向之一。
聯(lián)用技術(shù)在提高分析方法準(zhǔn)確性、靈敏性方面有著較大的優(yōu)勢(shì),尤其在復(fù)雜混合物的分辨過(guò)程中更是十分靈敏,在這一過(guò)程中,兩種手段的獲取方案將會(huì)導(dǎo)致不同的功能結(jié)果出現(xiàn)。在色譜領(lǐng)域中,其中涵蓋了氣相色譜、GC、MS、LC等方法的聯(lián)用。色譜分析法在混合物分離、分析過(guò)程中有靈敏度高、分析速度快的優(yōu)勢(shì),將會(huì)在復(fù)雜混合物的分離、分析中得以廣泛應(yīng)用。當(dāng)然,色譜分析法本身在定量分析有很大優(yōu)勢(shì),但定性分析中因?yàn)橹饕罁?jù)保留值,復(fù)雜的未知混合物進(jìn)行定性分析有著較大差別。
在此要指出的是,如MS、IR、NMR等色譜分析方法,雖然具有較高的結(jié)構(gòu)鑒定作用,在復(fù)雜混合物簽定實(shí)踐中并不能直接進(jìn)行適用。將色譜與譜學(xué)方法進(jìn)行有機(jī)的結(jié)合,因此產(chǎn)生的聯(lián)用技術(shù),將會(huì)將兩者的優(yōu)勢(shì)結(jié)合起來(lái),因此將會(huì)成為復(fù)雜混合物分析、分離的有效方法和手段。聯(lián)用技術(shù)將會(huì)成為下一步化學(xué)分析、分離技術(shù)的主要發(fā)展方向之一。
關(guān)鍵詞:高效液相色譜儀 常見故障分析 維護(hù)
一、前言
高效液相色譜儀是實(shí)現(xiàn)液相色譜分析的儀器設(shè)備,由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分組成。其廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,包括醫(yī)藥、環(huán)保、石化、食品工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生命科學(xué)等,成為對(duì)樣品進(jìn)行定量和定性分析以及分離與純化得到純品的最重要的研究手段。又因其多為進(jìn)口儀器,價(jià)格比較昂貴,所以正確使用和維護(hù)它十分重要。下面介紹幾種常見故障的分析與維護(hù),供參考:
二、系統(tǒng)漏液
造成漏液的主要原因:高壓泵的柱塞表面劃傷,密封圈密封效果不佳,各管路連接口連接較松等。
1.泵漏液,開泵后將手伸入泵底部,若感到漏液,可能是柱塞密封圈磨損或流動(dòng)相中的雜質(zhì)或結(jié)晶鹽劃傷柱塞表面所致,更換密封圈仍漏時(shí)則需更換柱塞及密封圈。
2.連接管路兩端未擰緊,或連接管路斷裂。
3.進(jìn)樣閥漏液,如自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封磨損造成漏液,更換損壞的轉(zhuǎn)子密封。
4.色譜柱未擰緊,多數(shù)發(fā)生再更換柱后。這時(shí)柱溫箱會(huì)顯示Leak。注意,柱溫箱的漏液傳感器在兩加熱塊之間的中間位置。請(qǐng)用吸水紙確認(rèn),因?yàn)橛袝r(shí)單用眼觀察不易察覺。
5.流通池漏液,更換相應(yīng)密封環(huán)和墊圈。
6.冷凝水的形成,如果使用柱溫箱的降溫功能,可能會(huì)有冷凝水生成從而使柱溫箱顯示漏液。這種情況下可取消柱溫箱的降溫功能即可。
三、系統(tǒng)壓力過(guò)高
壓力過(guò)高的原因主要是管路被堵塞,容易堵塞的地方是:過(guò)濾頭,管路過(guò)濾器,混合器,單向閥,自動(dòng)進(jìn)樣器的針及針座,柱頭篩板,色譜柱,流通池入口管等。
1.首先擰開排液閥,以純水作流動(dòng)相并設(shè)流速為5ml/min若壓力超過(guò)10bar,應(yīng)用異丙醇或5%稀硝酸超聲清洗或更換排液閥的慮芯。
2.若排液閥的慮芯沒有堵塞,卸下色譜柱,然后用一兩通代替色譜柱,以水作流動(dòng)相設(shè)流速為1ml/min。通常壓力不會(huì)超過(guò)20bar,否則系統(tǒng)可能有堵塞。
3.若上述的壓力超過(guò)20bar,我們可用系統(tǒng)分段法按照從后到前的原則,也就是說(shuō)先卸下進(jìn)流通池的連接管接頭,開泵后,若壓力正常則流通池堵塞,若仍不正??蓪⑦@段管另一端也卸下,開泵后再觀察壓力情況。
同樣道理,依次逐段進(jìn)行,我們就可以找到堵塞的地方,針對(duì)堵塞的部分進(jìn)行相應(yīng)地清除和清洗或更換。
四、系統(tǒng)壓力過(guò)低或沒液流
壓力過(guò)低的原因則可能是系統(tǒng)有泄漏處或泵頭內(nèi)有氣泡。通常漏液地方是:進(jìn)樣閥、泵、連接管路的各個(gè)接口。
1.無(wú)液流,又無(wú)壓力指示,原因可能是泵內(nèi)有大量氣體,這時(shí)可打開泄壓閥,使泵在較大流量(如5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),將氣泡排盡,也可用一個(gè)50ml注射器在泵出口處幫助抽出氣體。
2.系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏,檢查有沒擰緊較松的接口,柱塞桿或者有密封處漏液。
3.有液流倒吸現(xiàn)象,可用量筒測(cè)量流速的準(zhǔn)確性來(lái)確定,流速不準(zhǔn)則多數(shù)可能為主動(dòng)閥閥芯或主動(dòng)閥故障。
五、系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定
1.如果波動(dòng)幅度小,原因可能是①吸濾器、泵頭內(nèi)有小氣泡,或被鹽的微細(xì)晶粒或滋生的微生物部分堵塞,可用注射器從排液管抽出氣泡;或可用稀酸(如4mol/L硝酸)超聲清洗10分鐘迅速除去微生物,再用超純水超聲清洗至中性,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。②系統(tǒng)內(nèi)有小滲漏,主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏。③色譜柱被污染柱效下降,④所用溶劑不混溶或易揮發(fā)。⑤壓力傳感器問題
2.如果急劇波動(dòng)應(yīng)該是單向閥堵,可卸下單向閥,用純水超聲30分鐘除去閥密封墊上的結(jié)晶鹽,再用30%磷酸超聲30分鐘,再用純水超致中性,再甲醇超聲30分鐘即可。如果密封墊粘連抱死,則只能更換單向閥。
六、保留時(shí)間不穩(wěn)定
首先觀察保留時(shí)間是否有規(guī)律的變化,并同時(shí)觀察壓力是否穩(wěn)定:
1.若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間呈有規(guī)律變化,多數(shù)是色譜柱未平衡好,特別是含有鹽的流動(dòng)相,分析之前需要較長(zhǎng)的時(shí)間去平衡。
2.若壓力穩(wěn)定而保留時(shí)間無(wú)規(guī)律變化,請(qǐng)檢查溶劑過(guò)濾頭及真空腔是否有堵塞。再平衡色譜柱足夠時(shí)間,如仍然不佳,可更換一色譜柱。
3.若壓力不穩(wěn)定,請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:系統(tǒng)滲漏,主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏,排液時(shí)間不足夠,吸濾器或泵頭里有氣泡,鹽濃度過(guò)高導(dǎo)致鹽析,管路堵塞,流動(dòng)相或色譜柱被污染等。
七、峰面積重現(xiàn)性不好
首先觀察壓力是否穩(wěn)定,以及觀察峰面積變化是否有規(guī)律:
1.若壓力不穩(wěn)定,請(qǐng)檢查造成壓力不穩(wěn)定的因素,如:漏液,主動(dòng)閥比例閥內(nèi)漏,排液時(shí)間不足夠,吸濾器或泵頭里有氣泡,鹽濃度過(guò)高導(dǎo)致鹽析,管路阻塞,流動(dòng)相或色譜柱被污染等。
2.若壓力穩(wěn)定但峰面積呈無(wú)規(guī)律變化,請(qǐng)檢查樣品是否足夠,確認(rèn)樣品的穩(wěn)定性,必要時(shí)重新配制。檢查進(jìn)樣閥是否漏液。等。
3.若壓力穩(wěn)定且峰面積呈規(guī)律變化,多數(shù)為色譜柱未平衡好。
八、基線不穩(wěn)定
1.基線噪音
可能原因是:系統(tǒng)有小滲漏或泵柱塞桿有氣泡。擰緊漏液處的管路連接口;用注射器從排液管抽出氣泡,如果柱塞桿密封墊漏液則需更換密封墊。
2.基線漂移
原因可能是色譜柱未平衡好,色譜柱或流動(dòng)相被污染,柱溫未穩(wěn)定,流通池內(nèi)有氣泡或被污染,系統(tǒng)中有滲漏,檢測(cè)波長(zhǎng)與溶劑不當(dāng)。
九、waters2487、2489檢測(cè)器頻繁重啟
氘燈電源虛接所致,可在提供氘燈電源的電路板上用一根跨接線并聯(lián)到氘燈電源上,或更換該排線,基本可解決該檢測(cè)器頻繁重啟現(xiàn)象,若仍不好則需聯(lián)系售后更換該電路板即可。
十、結(jié)束語(yǔ)
以上介紹了高效液相色譜儀的一些常見故障分析與維護(hù)方法,正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可延長(zhǎng)儀器的使用壽命,減少故障率,是順利開展分析檢測(cè)工作地有力保障。
參考文獻(xiàn):
[1]高效液相色譜儀器系統(tǒng) 李彤 張慶合 張維冰編著北京 化學(xué)工業(yè)出版社2004.8