高校國產(chǎn)比表面儀選擇

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1.表面特性的重要性及其主要指標

微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，而材料的使用性能與其表面效應(yīng)最相關(guān)。

影響表面效應(yīng)的主要因素是表面原子的狀態(tài)與特性，主要用兩個指標來表征，一個是比表面：單位質(zhì)量粉體的總表面積；另一個是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化。

2.我國比表面及孔徑分析儀概況

2.1比表面及孔徑分析儀分類

由于微納米材料的顆粒尺寸很小，而且形狀千差萬別，比表面及孔尺寸無法直接測量，必須借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標尺來度量粉體的表面積以及表面的孔容積。按測量氮吸附量的方法及功能的不同，我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下：

連續(xù)流動色譜法：采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮氣為吸附質(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按指定比例混合達到一定的氮氣分壓，讓混合氣流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管，置于液氮溫度下時，氮氣分子在樣品表面產(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時氣流中氮氣的濃度減少，在熱導(dǎo)檢測器的輸出端產(chǎn)生電信號，形成氮氣吸附峰。當樣品管回到室溫時，樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來，形成一個脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現(xiàn)直接對比法快速測定比表面，BET比表面測定和介孔孔徑分布測定，目前國內(nèi)動態(tài)儀器趨向于一機多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實現(xiàn)既能測比表面，又能測孔徑分布，而且也能實現(xiàn)自動化。

靜態(tài)容量法：測量氮吸附量與動態(tài)法不同，他是在一個密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力，從0逐步變化到接近1個大氣壓，用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發(fā)達國家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，代替進口已成必然趨勢。

2.2國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹

國產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。

表1.靜態(tài)容量法氮吸附儀與動態(tài)法氮吸附儀的比較

序號

國產(chǎn)流動色譜法比表面及孔徑分析儀

國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀

（以JW-BK為例）

1

動態(tài)法僅國內(nèi)采用，國外基本不用

靜態(tài)容量法國際通用

2

達不到真正的吸附平衡，僅為流動態(tài)的相對平衡

達到真正的吸附平衡，理論計算更為可靠

3

不能測量等溫吸附曲線，只能測定等溫脫附曲線，且在高壓區(qū)失真，不能

對材料的吸附特性進行分析

可準確測定等溫吸附曲線和等溫脫附曲線，可以對材料的吸附特性進行分析

4

測量的壓力點少，特別是對孔徑分布的測定過于粗糙

BET比表面測3～5點，重復(fù)精度≤2%

孔徑分布只測定（脫附過程）～12點

測量的壓力點多，表明測試更為精確可靠，

BET比表面一般測7～9點，重復(fù)精度≤1%

孔徑分布測定，吸附過程≥26點，脫附過程≥26點，最高都可測到100點

5

氮分壓低于0.05和高于0.95時，都測不準，所以孔徑測試范圍只限于2～50nm

氮分壓全程（0～0.995）都可精確測定，因此

孔徑測試范圍大大擴大，至1～400nm，還可提供t-圖法軟件，進行＜2nm的微孔分析

6

測試效率

BET比表面，測5點，平均每個樣品需~25分鐘

孔徑分布測試，12點，平均每個樣品需~2小時

測試效率更高

BET比表面，測7～9點，每個樣品需15分鐘

孔徑分布測試，吸附加脫附＞50點，每個樣品3小時，若只通過吸附曲線測定孔徑分布時間可減少一半，測26點，精度高且只需100分鐘；

7

需通過氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮氣流量，達到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大：

BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣3000ml,氦氣3000ml;

孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣20000ml,氦氣20000ml

不需用氦氣，直接通過壓力傳感器測定氮分壓，

測量精度極高（分辨率高達0.0005），而且氣體消耗量極小：

BET比表面測定平均每個樣品消耗氮氣100ml

孔徑分布測定平均每個樣品消耗氮氣300ml,

不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國進口，邊遠地區(qū)難買）

8

每測一個壓力點，樣品管均需進出液氮杯一次，不僅費時且液氮消耗很大：

BET比表面測定平均每個樣品消耗液氮300ml,孔徑分布測定平均每個樣品消耗液氮800ml

每測一個壓力點，樣品管均不需進出液氮杯，不僅節(jié)省時間，且液氮消耗大大減少，

BET比表面測定每個樣品消耗液氮僅10ml,

孔徑分布測定每個樣品消耗液氮僅100ml

3.如何選擇國產(chǎn)比表面及孔徑分析儀

由以上分析可歸納如下幾點：

1.我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的發(fā)展過程可歸納為三個階段：動態(tài)直接對比法比表面測定儀→動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀，從易到難、從低到高、從簡單到復(fù)雜，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷接近國際先進水平；

2.以上三大類儀器都還有其存在的價值：動態(tài)直接對比法比表面測定儀簡單、快速，適合于比表面的快速測定，以及測定與標準樣品吸附特性相同的材料；動態(tài)比表面及孔徑分布測定儀實現(xiàn)了BET比表面的測定，與國際接軌，其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定，但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線，受動態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發(fā)成功，是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進水平接近的重要標志，其功能齊全，方法先進且與國際的發(fā)展方向一致，測量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動化程度都比動態(tài)色譜法有了顯著提高，對提高我國在該領(lǐng)域的測試水平有極其重要的意義；

3.用戶對國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近二十個單位，購買了國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對其性能和質(zhì)量非常滿意，很多學(xué)校也正在籌劃中；

4.結(jié)論：國產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進且與國際接軌、測試的

精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，最接近國際先進水平，信價比高是目前最適合我國高校采用的儀器。