真空爐處治高鉛低錫試驗研究

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本文作者：朱寶明作者單位：云南錫業(yè)集團（控股）有限責任公司研究設計院

錫是具有重要戰(zhàn)略地位的有色金屬之一。我國錫礦資源在歷經(jīng)上百年大規(guī)模開采之后，地表砂礦資源基本消失，而脈礦中以錫鉛為主的共生多金屬原礦中的錫品位則呈逐年下降趨勢。并且在有些外購原料和自產(chǎn)以鉛為主的混合精礦中、錫的品位常常波動較大，使熔煉產(chǎn)出含錫在7%～25％之間的高鉛低錫合金的量逐年增多。也給這部分合金的分離處理帶來了新的困難。在新型真空爐未研制應用于生產(chǎn)前，此類鉛高錫低的鉛精礦熔煉產(chǎn)出的高鉛低錫合金沿用的處理方法：一是高錫與低錫物料相搭配，使合金原料中的錫含量達到焊錫真空脫鉛爐的入爐低限（Sn＞35％），再進入真空爐作錫鉛分離處理。這種搭配入爐的處理方法有時需要經(jīng)過重復兩次真空作業(yè)才能達到產(chǎn)出粗錫含錫＞85%的要求；二是對于含錫5%左右的高鉛低錫物料，先在其中加入粗鉛混合，使混合后物料含錫降至3%以下，然后在氧化鍋中作氧化脫錫處理。對于第一種處理方法，生產(chǎn)不易靈活調(diào)節(jié)、金屬積壓期長、能耗高，特別對于含錫10%左右的高鉛低錫合金，所需搭配的合金量大。對于第二種處理方法，金屬直回收率低、渣量大、勞動條件差、環(huán)境污染嚴重。因此，上述兩種處理方法，成本上不經(jīng)濟，工藝和車間管理程序也較復雜。為此，項目組在對原有焊錫真空脫鉛爐進行研究改進，并設計出新一代真空蒸溜分離錫鉛鉍等多元合金的新爐型，考察了新型真空爐的錫、鉛、鉍等元素的分離效果，分析了各元素的走向，計算了日處理量、噸電耗以及金屬平衡，以期對入爐物料中的錫含量無限制、提高爐內(nèi)熱利用率，降低能耗和生產(chǎn)成本提供一定的試驗支撐。

1焊錫爐存在的不足和改進方法

推廣在各冶煉廠用于錫鉛分離生產(chǎn)的所有焊錫真空脫鉛爐都是從爐底板進料的模式。進料管在爐底板下必須留有足夠的長度，以保證工作過程中爐內(nèi)良好的真空度和所需入爐料量大小的穩(wěn)定調(diào)節(jié)，所以存在以下不足：其一，焊錫真空脫鉛爐入爐錫鉛原料中的錫含量必須＞35%Sn，才能入爐處理，這是由于大氣壓恒定進料管長度也恒定的原因；其二，由于進料管長度的限制，爐內(nèi)蒸溜面積無法增加，致使爐內(nèi)相當一部分熱能被冷卻水所帶走，熱利用率不足。

據(jù)此分析，現(xiàn)有焊錫真空脫鉛爐存在上述兩點不足的原因可歸結為一個，即爐底板進料模式固有缺陷形成的。若要克服這兩點缺陷就必須改變進料方式，改由爐頂部進料或爐體側(cè)邊進料。這兩種方式相比較，爐頂進料方式存在所需進料管較長、爐子拆裝維修不便等因素，因而確定采用爐體側(cè)邊進料的模式。

2真空條件下金屬元素的沸點

據(jù)克勞修斯—克萊普朗方程及理想氣體狀態(tài)方程，經(jīng)熱力學推導可得純金屬Sn、Pb、Bi、Sb、Ag的蒸氣壓與溫度的關系式［1］：（略）。

當體系殘壓（真空度）為5Pa時，則Sn、Pb、Bi、Sb、Ag各元素純金屬的沸點依上述關系式計算可得表1。

從表1可以看出：Pb、Bi、Sb三元素與Sn、Ag的沸點有較大的差值。這不僅是真空蒸餾分離Sn、Pb、Bi、Sb的理論依據(jù)，也是真空蒸餾合金分離工藝過程中溫度控制的參考點，也是本次新型爐改進設計中蒸餾面積、冷凝面積用量計算的參考值。盡管這些數(shù)據(jù)是以純金屬的理想狀態(tài)計算并未引入該元素在合金中的活度進行計算所得，但由于用來生產(chǎn)的合金中主要元素的比例都較大，其活度也大，理論計算結果完全能夠滿足生產(chǎn)應用指導。

3新型爐特點及試驗結果

3.1新型爐設計

新型爐的設計以突破對入爐物料中錫含量的限制和提高爐內(nèi)熱利用率、降低能耗為原則，并考慮到今后其他低熔點合金的分離應用。主要針對爐體部分作了以下設計改進：一是進料方式由原來的底板進料改為爐體側(cè)邊進料；二是排料方式由二元排料改為三元排料；三是蒸餾面積由原來的14個塔盤增加到19個，增加了1／3的蒸餾面積；四是變單級冷凝為多級冷凝。此外僅電氣控制系統(tǒng)略有變更而其他設備均未作改動。

3.2試驗

在新型爐安裝調(diào)試完成后，對含錫在9%～21％范圍內(nèi)的高鉛低錫物料作了三個條件試驗，試驗所用原料成分見表2。

3.2.1爐內(nèi)蒸餾面積與冷凝結構搭配探索試驗

以原料編號a為本次試驗原料，其成分分析見表2，考察了蒸餾面積增加1／3后的影響，產(chǎn)出物隨機取樣分析結果見表3。由表3可見：含錫14.91％含鉛84.03％的高鉛低錫物料經(jīng)一次真空蒸餾處理后，產(chǎn)出粗錫品位可富集提升至66%～90.5％之間，證明改進設計后的新型爐進排料性能沒問題，將其用于處理高鉛低錫物料并控制產(chǎn)出粗錫含錫在所需要求以內(nèi)是可行的。但產(chǎn)出粗鉛中含錫品位較高，在15.71%～18.74％之間，需返回再處理。因此，說明爐內(nèi)的蒸餾與冷凝結構搭配不夠合理，應加以調(diào)整。

3.2.2調(diào)整爐內(nèi)蒸餾與冷凝結構試驗

（1）考察產(chǎn)出粗錫含錫Sn＞60％時的日處理量與噸電耗，以及產(chǎn)出粗鉛的錫含量變化情況。所用入爐物料為原料編號b，成分分析見表2，產(chǎn)出物隨機取樣分析結果見表4。從表4數(shù)據(jù)可知：產(chǎn)出粗鉛含錫已降至0.045%～0.055％之間，平均僅為490×10-6，說明經(jīng)過調(diào)整的爐內(nèi)蒸餾與冷凝結構已達較佳狀態(tài)，當含錫20.77％含鉛77.35％的原料經(jīng)一次真空蒸餾至產(chǎn)出粗錫含錫Sn＞60％時，日處理量為5.2t；噸原料處理電耗685kWh。同時產(chǎn)出的兩個鉛產(chǎn)品均達到了國標3#精鉛99.0％的標準。

（2）考察產(chǎn)出粗錫Sn＞80％時的日處理量及噸電耗，以及產(chǎn)出粗鉛中錫含量變化情況。所用入爐原料為原料編號c，成分分析見表2，產(chǎn)出物隨機取樣分析結果見表5。從表5可見，當含錫9.91％含鉛88.36％的原料經(jīng)一次真空蒸餾處理后，將產(chǎn)出粗錫含錫品位富集提升至Sn＞80％是完全可行的。產(chǎn)出的兩個鉛產(chǎn)品指標均達到國標3#精鉛標準。但元素銻（Sb）在粗錫與粗鉛中富集較多，為原料中的5倍左右。處理此原料的日處理量為4.62t，噸原料處理電耗797kWh。

4試驗原料入爐和產(chǎn)出的金屬平衡

4.1入爐原料與產(chǎn)出平衡

本次試驗所用原料均為云南錫業(yè)公司第三冶煉廠所提供，原料總重52.477t，試驗完成后歸還該廠的各種產(chǎn)品凈重為52.2796t，則原料進出平衡率為99.62％。

4.2金屬平衡

本次試驗的金屬平衡見表6。由表6可知，Sn的回收率是99.607%，Pb的回收率是99.9954%，渣率為0.2275÷52.477=0.433％。

5結論

（1）含錫14.91％含鉛84.03％的高鉛低錫物料經(jīng)一次真空蒸餾處理后，產(chǎn)出粗錫品位可富集提升至66%～90.5％之間，證明改進設計后的新型爐進排料性能沒問題。

（2）經(jīng)調(diào)整爐內(nèi)蒸餾與冷凝結構后，以含錫20.77％含鉛77.35％的高鉛低錫物料為原料試驗，產(chǎn)出粗錫含錫Sn＞60％，粗鉛含錫已降至0.045%～0.055％，鉛產(chǎn)品均達到了國標3#精鉛標準；日處理量為5.2t，噸原料處理電耗685kWh，說明經(jīng)過調(diào)整的爐內(nèi)蒸餾與冷凝結構已達較佳狀態(tài)。

（3）含錫9.91％含鉛88.36％的原料經(jīng)一次真空蒸餾處理后，產(chǎn)出粗錫含錫品位富集提升至Sn＞80％，產(chǎn)出的兩個鉛產(chǎn)品指標均達到國標3#精鉛標準。處理此原料的日處理量為4.62t，噸原料處理電耗797kWh。

（4）新型真空爐處理高鉛低錫物料的Sn的回收率是99.607%，Pb的回收率是99.9954%，渣率僅為0.433％。本研究既保留了老爐型的原有優(yōu)點，又突破了老爐型對入爐原料含錫要求Sn＞35％的限制。