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微波萃取條件的選擇
考察了微波提取溶劑的種類、提取溶劑體積、提取時間、提取溫度對有機磷農藥提取率的影響。本實驗選擇幾種常見的萃取體系,包括乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯(體積比為7∶3)、乙腈–丙酮(體積比為7∶3)、丙酮–正己烷(體積比為1∶1)。按“1.4”的微波萃取條件比較了它們對茶葉樣品中5種有機磷農藥殘留的萃取效果。試驗表明用乙腈、乙酸乙酯、乙腈–甲苯、乙腈–丙酮溶劑提取效率相當,但乙腈由于沸點較高而較難揮發;乙腈–甲苯、乙腈–丙酮的提取雜質較多不利于凈化處理且較難揮發;丙酮–正己烷溶劑對極性大的農藥甲胺磷提取效率低;乙酸乙酯提取效果好易揮發,故選擇乙酸乙酯作為萃取溶劑。考察了提取溶劑乙酸乙酯的用量對提取效率的影響,選擇5,10,15,20mL的乙酸乙酯,在空白樣品中添加0.125mg/kg濃度水平的有機磷混合標準溶液進行回收試驗,不同萃取體積對添加回收率的影響見表1。由表1可知,使用5mL乙酸乙酯時5種農藥添加回收率范圍為56.6%~66.9%;當乙酸乙酯體積為10mL時,回收率有明顯增加,農藥添加回收率范圍為63.3%~95.6%;當繼續增加乙酸乙酯體積至15mL和20mL時,回收率并未提高。所以微波輔助萃取溶劑乙酸乙酯體積選為10mL。試驗考察了萃取時間、萃取溫度、微波功率、微波壓力等對微波萃取效率的影響。通過對比試驗,表明以乙酸乙酯為提取劑(提取體積為10mL),微波最大功率800W,微波壓力1.33MPa,提取罐溫度升溫程序由室溫經5min升至80℃(保持10min)時,萃取回收率高,提取雜質較少。
樣品凈化方法的選擇
茶葉由于基質復雜而凈化困難,對其凈化方法有磺化、固相萃取技術及滲透凝膠凈化技術等,但這些凈化方法有操作繁雜、試劑用量大、實驗成本高等缺點;分散固相萃取技術凈化效果與其它凈化手段相當,但簡單快速、成本低、環保,已被廣泛應用于食品中多種農藥的測定。C18吸附劑可去除油脂成分,CARB吸附劑能夠有效地吸附茶葉色素,PSA粉能夠清除酸、糖和部分色素等。由于分散劑的用量對農藥的回收率影響較大,用量少凈化效果不理想,用量大易降低回收率。通過實驗比較分析,發現用300mgPSA粉、50mgC18粉、50mgCARB粉能夠有效凈化樣品并且回收率好。結果表明,分散固相萃取凈化方法快速、簡便、成本低,可用于茶葉中有機磷類農藥殘留分析。
線性方程和檢出限
用空白樣品基質溶液將混合標準儲備液稀釋成5個濃度0.01,0.02,0.05,0.125,0.5μg/mL的混合標準工作溶液,用氣相色譜儀測定,以峰面積x對質量濃度y作線性回歸分析,回歸方程和相關系數見表2。以檢出限濃度處信噪比S/N=3計算得到甲胺磷的檢出限為0.01mg/L,樂果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷的檢出限均為0.005mg/L。
回收率與精密度試驗
采用本方法對空白茶葉樣品進行3個水平的添加回收試驗,每個添加水平測試6次,計算加標回收率和相對標準偏差(RSD),結果見表3。由表3可知,方法平均回收率為63.3%~99.9%,相對標準偏差為5.1%~8.2%。2.5樣品檢測選用3個茶葉陽性樣品分別采用國家標準GB/T5009.20–2003、行業標準SN/T1950–2007和本方法進行測定,檢測結果對比見表4。結果表明該方法與國家標準、行業標準測定結果基本一致,無顯著性差異,可用于茶葉中有機磷農藥殘留的測定。
本文作者:劉建平1顏鴻飛2,3劉向榮1作者單位:1中國檢驗認證集團湖南有限公司2湖南出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心3國家級茶葉檢測重點實驗室