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本文作者:馬紅艷1吳敏1木士春2陸東農3作者單位:1.廣西大學2.武漢理工大學3.廣西產品質量監督檢驗院
1(略)。
2實驗結果分析及討論
2.1場發射高分辨率掃描電子顯微鏡分析
對所測3個代表樣品進行噴金處理后,采用場發射高分辨率掃描電子顯微鏡對樣品的表面微到超微形貌特征進行觀察。結果如圖1、2和3。在低倍鏡(500倍)下,由圖1a、2a和3a中可以看到有伴色的優質白色海水珍珠表面具有規則的梯田狀和沙灘狀的生長機理紋,而無伴色的優質白色海水珍珠的表面生長機理紋雜亂無章,推測海水珍珠伴色的形成與珍珠表面規則生長機理紋有關。在高倍鏡(2500~10000倍)下,由圖1b―d、2b―d和3b―d可以看到有伴色的優質白色海水珍珠表面比較平整,而無暈彩的優質白色海水珍珠表面則凹凸感較強,兩者均能看到近六邊形緊密排列的文石小晶片,大小約為3μm。繼續放大(50000~100000倍)后,由圖1e―f、2e―f和3e―f可以發現微米級的文石小晶片是由納米級的文石小晶粒組成,大小約為30nm。
2.2原子力顯微鏡分析
對3個代表樣品均采用原子力顯微鏡分析觀察,所得結果如圖4、5和6所示。從圖4只能看到樣品的表面微結構特征,是由近六邊形或渾圓形的微米級小文石晶片組成,這與前人的研究認識及前面場發射高分辨掃面電鏡觀察的微結構特征相一致。AFM繼續放大,希望觀察到珍珠表面超微結構特征,但實際情況是觀察的圖像出現飄移現象,觀察不到其超微結構特征,這可能是珍珠表面有機物造成的干擾。從圖5和圖6觀察可知,綠色伴色的優質白色海水珍珠中近六邊形或渾圓形的3μm大小的文石小晶片排列密致有規則,而無伴色的優質白色海水珍珠文石小晶片排列稍顯凌亂;具綠色伴色的優質白色海水珍珠繼續放大可以發現文石小晶片是由納米級文石小晶粒緊湊排列組成,大小約20~60nm,而無伴色的優質白色海水珍珠中納米小晶粒排列不如有綠色伴色的規則、緊湊。
2.3場發射高分辨率透射電子顯微鏡分析
將代表樣品①、樣品②和樣品③用瑪瑙缽研磨成粉末狀,然后用場發射高分辨率透射電子顯微鏡觀察,觀察結果如圖7、8和9。通過場發射高分辨率透射電子顯微鏡測試樣品①、樣品②和樣品③,可以清楚的看到原子的晶格條紋,微米的文石晶片是由10nm左右的小晶粒組成,不同伴色的優質白色海水珍珠的納米粒徑效應在場發射高分辨率透射電子顯微鏡下沒有發現明顯的差異。
3結論
(1)以前我們認為珍珠表面是由3~8μm的六邊形或近六邊形的文石小晶片排列組成,通過此次的場發射高分辨掃描電子顯微鏡、原子力顯微鏡和場發射高分辨率透射電子顯微鏡的深入觀察,我們知道微米級的文石小晶片是由10~60nm納米級文石小晶粒排列組成,這一結果證實了海水珍珠表面的珍珠質層是一種天然的納米材料。(2)由原子力顯微鏡和場發射高分辨掃描電子顯微鏡研究表明,珍珠質層是天然的納米材料(10~60nm),文石納米小晶粒組成文石微米小晶片,文石微米小晶片組成文石層,文石層疊加成珍珠質層。(3)具伴色的優質白色海水珍珠表面生長紋理排列規則,納米級小晶粒排列密致;而無伴色的優質白色海水珍珠表面生長紋理雜亂無章;納米級小晶粒排列稀疏,這說明了珍珠的伴色的形成與其表面規則的生長紋理有關,即與珍珠規則的表面微結構有關。