手感劑研制與運用

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前言

我國是全世界皮革生產和消費大國，近幾年隨著制革業(yè)的發(fā)展及人民生活水平的提高，人們對于皮革的要求也越來越高，不僅僅是皮革的實用性，更重要的是其自然外觀，這就要求我們在整飾時應用高檔的皮革手感劑。手感劑的主要成分為蠟和有機硅，大多以水包油型(O/W)乳液為主，將其涂飾在皮革上具有柔軟、光亮、滑爽的感覺。據文獻記載［1］，目前我國的大多數皮革手感劑都依賴進口，雖然現(xiàn)在國內已經研制出了多種手感劑，但是產品質量和國外仍有一定的差距，如穩(wěn)定性差，涂飾效果不理想。有機硅手感劑能賦予皮革良好的彈性、透氣性和柔軟性，而且涂飾在皮革表面對水和化學藥品具有良好的穩(wěn)定性，干燥速度快，不容易變硬變脆，不易變形，受到了皮革工作者的普遍重視［2］。氨基硅油可作為皮革的柔軟劑和頂層涂飾的手感劑，使皮革具有優(yōu)異、持久的柔軟、豐滿、滑爽等手感［3］。且具有低表面張力、特殊的柔順性、化學惰性等許多優(yōu)異的性能［4］。因此，本試驗以氨基硅油為主要成分，利用多種表面活性劑和乳化助劑混合，制成了性能良好的穩(wěn)定的皮革手感劑。

1試驗部分

1．1主要原料

十八醇，化學純，北京五七六0一有機化工廠;硬脂酸，分析純，遼寧嘉城精細化學品有限公司;三乙醇胺，化學純，西安雁塔化學試劑廠;Span－80，天津市福晨化學試劑廠;氨基硅油，工業(yè)級，湖北棗陽金鵬化工有限公司;兩性表面活性劑A、非離子乳化劑表面活性劑B、C均為工業(yè)級;冰醋酸，分析純，開封化學試劑總廠;羊毛脂，化學純，天津蘇莊化學試劑廠。

1．2主要儀器及設備

LD4－2離心機;D90－24型電動攪拌機，杭州儀表電機廠;PB－10pH計，北京賽多利斯公司;NDJ－1型旋轉式黏度劑，上海天平儀器廠。

1．3試驗步驟

在帶有攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，分別加入7．0g十八醇、3.5g硬脂酸、1．7g三乙醇胺及一定量的氨基硅油、羊毛脂、表面活性劑A和B，加熱至80℃左右攪拌均勻，再繼續(xù)加入表面活性劑C至完全溶解，在快速攪拌的前提下緩慢加入120～150mL的溫水，加完后開始降溫，直至成為白色泛藍光或微黃色的乳液。

1．4固含量的測定［5］

精確稱取樣品1．0～2．0g放入已恒重的稱量瓶中，啟蓋置于105℃烘箱內干燥2h，取出置于干燥器中，冷卻0．5h，稱重，至恒重。

1．5產品離心穩(wěn)定性

將產品置于離心機中，在離心3000r/min的轉速下離心30min，觀察有無分層和漂油現(xiàn)象。

1．6涂飾方法

將皮面清潔干凈，用噴槍將手感劑稀釋，均勻噴在皮面上，均勻涂飾，然后自然晾干后，再繼續(xù)噴灑，連續(xù)重復3次。

2結果與討論

2．1產品性能指標

外觀:白色泛藍光或微黃色乳液pH值:7．0～8．5固含量:16%～25%產品的離心穩(wěn)定性:3000r/min離心30min不分層10%乳液的穩(wěn)定性:24h不分層，無浮油。

2．2表面活性劑及乳化助劑的選擇

要制得穩(wěn)定的有機硅乳液，關鍵是如何選擇合適的乳化劑，使用的乳化劑不同，往往產品的穩(wěn)定性差別很大。本試驗選擇的表面活性劑A為兩性表面活性劑，具有較高的表面活性，對酸堿均穩(wěn)定，可在較寬的pH范圍內使用，生物降解性良好，與陰、陽離子型表面活性劑相容性好。而乳化劑B和C均屬于非離子性表面活性劑，乳化劑B為親油性乳化劑，乳化劑C為親水性乳化劑，這2種乳化劑的協(xié)同作用，有助于增強增溶、分散、乳化和潤濕性。試驗中加入十八醇不僅能提高手感劑的油潤性，而且，由于十八醇具有一定的增溶作用，還可提高硅油與水和乳化劑的親合性，有助乳化和增稠作用，提高乳液穩(wěn)定性。同時加入硬脂酸和三乙醇胺進行酯化反應生成硬脂酸三乙醇胺酯，使得乳液具有良好的柔軟性能。

2．3乳化劑用量對乳液的影響

乳化劑用量對產品各項性能影響都很大，是決定乳液穩(wěn)定性的關鍵因素之一。表面活性劑在乳液乳化中可以降低表面張力，阻止乳化聚結作用，當2個液滴試圖聚集在一起時，含表面活性劑的液體就會流出液滴之間的薄層，從而產生界面張力梯度。由于界面張力梯度的存在，會產生一種反作用力，從而阻止聚結。乳化劑用量少，制得的乳液不穩(wěn)定，性能差，顆粒較大。乳化劑用量太大，則影響涂飾手感和防水性能。若超過臨界膠團濃度(CMC)值，雖然對乳液穩(wěn)定性影響不大，但卻浪費了乳化劑。在其它條件不變的情況下，我們對乳化劑的用量進行了優(yōu)選，結果如表1－表3所示。由表1可知:當乳化劑B用量在5%時，所得的產品穩(wěn)定性好，乳液狀態(tài)良好。由表2可知:當乳化劑C的用量在11%時，所得產品的離心穩(wěn)定性好，狀態(tài)穩(wěn)定。由表3可知:當兩性表面活性劑A的用量在16%時，制得的兩性手感劑穩(wěn)定性好，外觀較佳。

2．4加水量對產品性能的影響

形成O/W型乳液，水用量必須適當，用水量太少黏度過大，影響使用時的操作;太多黏度過低，降低乳液的穩(wěn)定性。在保持其它原料用量不變的條件下，對加水量進行了試驗，結果如表4所示。由表4可知:當水用量在80%時，產品的穩(wěn)定性好，在水中容易分散，應用時操作方便。

2．5酸值及黏度的測定

產品的pH值和黏度是影響其穩(wěn)定性的主要因素，黏度不能過大，否則影響分散和噴涂效果;酸值過大，易產生絮狀物。用pH計精確測定制得產品的pH值，研究了產品穩(wěn)定存在的pH范圍(結果見表5)。然后在其他條件不變的情況下，將產品配成10%的水乳液，并用少量冰醋酸和NaOH稀溶液調節(jié)水乳液的pH值，測定加酸與加堿時的離心穩(wěn)定性，并與市售的手感劑進行比較(結果見表6)。由表5可以看出:自制的手感劑與其他市售產品比較，pH使用范圍較廣，穩(wěn)定性好，易于保存，而市售產品在酸性或強堿性條件下不穩(wěn)定，易出現(xiàn)浮油或分層。在實際應用中產品需要稀釋使用，本試驗采用10%的乳液測定其性能。由試驗可得:所有產品隨著pH值的增大，黏度逐漸增大，1、2、3號產品變化幅度相對于4、5號產品較小，其中4號最高可達424mPa?s，靜置后很快絮聚。由表6可以看出:將各種稀釋離心后的樣品放置24h后，1、3號pH值在4～11之間穩(wěn)定，2號在6～10之間穩(wěn)定，而4、5號產品稀釋后僅在中性或若堿性條件下穩(wěn)定，使用范圍不寬。因此，本試驗制得的產品使用范圍較廣泛。

2．6應用效果

將制得的不同類型手感劑應用于皮革頂層涂飾，與市售手感劑相比較，經多人評估打分(滿分為十分)，結果見表7。從表7可以看出:本試驗所制得的不同類型手感劑均具有細膩，滑爽，柔軟，舒適的手感，且具有一定的防水性能和光澤度，與同類產品比較，不僅達到了一般制革廠的手感劑性能，還具有較寬的pH適用范圍，耐酸堿性強。

3結論

(1)以氨基硅油、羊毛脂等為主要原料，當兩性表面活性劑A用量為16%，乳化劑B用量為5%，乳化劑C用量為11%，加水量為80%，反應半小時制得的兩性油潤性手感劑穩(wěn)定性好，pH值適應范圍較寬。(2)本試驗制備的產品乳液穩(wěn)定性良好，與其他手感劑對比成本降低，且具有較好的防水性能和耐酸堿性，涂飾在皮革表面使皮革具有持久的柔軟、豐滿、滑爽等特性。