首頁 > 文章中心 > 正文

          皮革砷量速測方法研究

          前言:本站為你精心整理了皮革砷量速測方法研究范文,希望能為你的創作提供參考價值,我們的客服老師可以幫助你提供個性化的參考范文,歡迎咨詢。

          皮革砷量速測方法研究

          本文作者:蔣小良1司念朋2莫梁君2王潔泉1蘇淑壇1艾曉軍3作者單位:1.江門出入境檢驗檢疫局2.廣東出入境檢驗檢疫局3.武警黃金地質研究所

          皮革工業是我國輕工業中的傳統產業,隨著人們對環保及綠色消費意識的增強,皮革及皮革制品的安全衛生問題已經引起世界各國的關注。傳統的皮革鞣制工藝及加工過程中使用的鞣劑、染料和助劑,會使皮革中含有一定量的重金屬砷[1]。砷及砷的化合物具有很高的生物毒性,長期接觸砷(Ⅲ)會引起細胞和毛細血管中毒,甚至誘發惡性腫瘤[2]。在我國出口的皮革制品中砷是重金屬檢測項目之一,隨著研究的不斷深入,各國對皮革及其制品中砷的限量也越來越嚴格。目前測定痕量砷的方法主要有氫化物發生原子吸收光譜法[3]、氫化物發生-電感耦合等離子體發射光譜法[4]、氫化物發生原子熒光光譜法[5-6]和石墨爐原子吸收法等。氫化物發生法測定靈敏度高、選擇性好、試劑消耗少,對能形成氫化物的揮發組分元素的測定,具有很大的優越性。研究表明,氫化物發生法的檢出限、測定精密度以及干擾等情況,同原子化器設計和氫化物發生器的結構和傳輸過程有關。因此,選擇合適的氫化物發生器非常重要。關于氫化物發生-原子熒光法測定皮革中砷已有研究報道,但未見氫化物發生-原子吸收光譜法測定皮革及其制品中砷的應用。本文采用微型化學原子化器[7],研究了氫化物發生-原子吸收光譜法測定皮革及其制品中可溶性痕量砷,及樣品的萃取、儀器分析等條件的研究,并考察了基體和共存離子對測試過程的干擾,建立了可行的分析測試方法。

          1試驗部分

          1.1儀器及儀器條件

          AA-800原子吸收光譜儀,美國PerkinElmer公司;MCA-101微型化學原子化器,ZL200420084256.7,智通儀器;T形石英管:管長140mm,內徑7mm,支管長80mm,內徑3mm。砷無極放電燈,美國PerkinElmer公司;SHA-C往復式水浴恒溫振蕩器,江蘇正基儀器有限公司;SyneryUV超純水系統,美國Mil-lipore公司。分析線波長193.7nm,燈電流380mA,光譜通帶為0.2nm,進樣量為0.85mL,載氣流速0.8L/min,蠕動泵轉速65r/min,讀數時間15s,讀數方式:峰面積。

          1.2主要試劑

          砷標準溶液:1000μg/mL,國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院;組氨酸鹽酸鹽-水合物,分析純,國藥集團化學試劑有限公司;磷酸二氫鈉,分析純,北京化工廠;磷酸氫二鈉十二水合物,分析純,廣州化學試劑廠;氯化鈉、硼氫化鈉,分析純,天津市福晨化學試劑廠;鹽酸,優級純,廣州化學試劑廠;氫氧化鈉、抗壞血酸,分析純,廣州化學試劑廠;硫脲,分析純,廣東臺山化工廠。模擬酸性汗液[8]:稱取0.5gL-組氨酸鹽酸鹽-水合物,5.0g氯化鈉,2.2g磷酸二氫鈉二水合物于1000mL燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL,在用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至5.5,現配現用。模擬堿性汗液:稱取0.5gL-組氨酸鹽酸鹽-水合物、5.0g氯化鈉、5.0g磷酸氫二鈉十二水合物于1000mL燒杯中,用水溶解并稀釋至1000mL,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調整試液pH值至8.0,現配現用。1.5%硼氫化鈉溶液(含1.0%氫氧化鈉溶液):稱取硼氫化鈉1.5g和NaOH1.0g于燒杯中,加100mL水溶解,現用現配。所有用到的器皿在使用前用10%硝酸浸泡24h;試驗所用水均為超純水。

          1.3樣品處理及測定

          將皮革樣品剪成2mm×2mm小塊,準確稱取2.000g(精確到0.001g)試樣2份,分別置于150mL具塞三角燒瓶中,加入80mL模擬酸性汗液或模擬堿性汗液,在(37±1)℃下恒溫振蕩lh,然后用漏斗過濾至100mL的容量瓶中,用水洗滌3次過濾到容量瓶中,用水定容至刻度并搖勻。然后從中移取25mL濾液轉移到50mL容量瓶中,然后加鹽酸5mL,硫脲(5%)+抗壞血酸(5%)混合溶液7.5mL到容量瓶中,補加水至刻度并搖勻,在選定的條件下測定砷的含量,并隨同做空白試驗。

          2結果與討論

          2.1不同萃取溶液的影響

          按照1.3處理樣品,分別用模擬酸性汗液和模擬堿性汗液萃取樣品,在同樣的萃取溫度與萃取時間條件下,以砷的萃取率考察浸出萃取效果,試驗結果表明:不同萃取溶液浸出萃取砷得到的結果有明顯不同,一般皮革樣品中砷的萃取結果是模擬酸性汗液>模擬堿性汗液。根據試驗結果,本文所研究的測試樣品均為模擬酸性汗液情況下的浸出萃取結果。

          2.2加熱電壓的選擇

          試驗采用電加熱石英管原子化器,試驗結果表明:砷吸收峰面積隨著溫度升高而增大,當溫度升高到一定時,吸收峰面積基本保持不變,考慮到石英管溫度過高會縮短其壽命,所以選擇在150V時測定。

          2.3進樣量的選擇

          采用20μg/L砷對不同的進樣量進行試驗,結果表明:當其他試驗條件一定,砷溶液的進樣量為0.85mL時,有最大吸收峰面積且峰型對稱,峰面積穩定,由此可見,雙毛細管進樣微型在線氫化物發生裝置試液在測試砷時用量很小,所以本試驗選擇進樣量為0.85mL。

          2.4鹽酸濃度的選擇

          砷在酸性介質中才能與硼氫化鈉溶液反應形成氫化物,所以吸收峰面積的大小和酸度密切相關,但酸度太大,分析靈敏度降低。對鹽酸濃度的影響進行了試驗。考察了鹽酸體積分數在5%~20%范圍內(20μg/L砷),對砷吸收峰面積的影響,結果見表1。表1結果表明:鹽酸濃度對砷的測定影響較大,鹽酸濃度在5%~20%之間時,隨著鹽酸濃度的增加,砷的吸收峰面積先增加后降低,當鹽酸濃度為10%時,峰面積最大,所以本試驗選擇鹽酸濃度為10%。

          2.5硼氫化鈉溶液濃度的影響

          硼氫化鈉在氫化物反應中作為一種強還原劑提供新生態的氫,生成氫化物。濃度太小,會使氫化反應不完全,測定結果偏低;硼氫化鈉溶液(質量分數)的濃度過高,生成大量氣體使得砷化氫濃度降低,同時將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出。硼氫化鈉溶液濃度的影響如表2所示(砷濃度為20μg/L)。結果表明:硼氫化鈉溶液濃度在1.0%以下時,信號小。在1.5%時吸收峰面積達到最大值,本試驗選擇硼氫化鈉溶液濃度為1.5%。

          2.6基體及共存離子的影響

          對酸性汗液及共存元素進行了干擾試驗,分別移取5.0、10、15、20、30、40、50、60mL酸性汗液到100mL容量瓶中,考察酸性汗液對砷測試過程的干擾情況,結果表明:酸性汗液對砷的測定基本沒有影響。由于在測試樣品溶液中加入一定量硫脲—抗壞血酸混合溶液,所以對Co2+、Bi3+、Ni2+、Cr3+、Sn2+、Pb2+、Cu2+等元素能起到掩蔽劑的作用,采用酸性汗液浸泡皮革樣品得到的浸泡液中上述元素含量很小,不影響砷的測定。

          2.7工作曲線和檢出限

          在選定的條件下,當砷含量在0.20~40μg/L的范圍內,其回歸方程為y=0.0948x-0.0012,r=0.9999。根據信噪比(S/N=3),計算出方法的檢出限為0.02μg/L。

          2.8精密度和回收率

          在最佳測定條件下,連續測定濃度為5.0、10、20μg/L砷的標準溶液各7次。計算出的精密度(RSD)為1.3%~2.9%。得到的樣品加標回收率結果見表3。結果表明:回收率在97.8%~105.2%之間。

          3結論

          建立了雙毛細管進樣-微型氫化物發生-電熱石英原子吸收法測定皮革中痕量砷的分析方法,該方法操作簡便、快速,可用于皮革中可溶性痕量砷的測定。

          文檔上傳者

          相關期刊

          北京皮革

          部級期刊 審核時間1個月內

          中國皮革協會

          皮革與化工

          統計源期刊 審核時間1-3個月

          全國皮革化工材料研究開發中心

          中國皮革

          統計源期刊 審核時間1-3個月

          中國輕工聯合會