蠶絲被改良論文：蠶絲被性能改良探究

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本文作者：楊媛媛1徐英蓮1徐琳2作者單位：1浙江理工大學(xué)2海寧市科技信息中心

繭絲脫膠實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

大量實(shí)驗(yàn)表明，采用NaHCO3質(zhì)量濃度4g/L，浴比1︰100，95℃條件下進(jìn)行繭層脫膠實(shí)驗(yàn)，脫膠時(shí)間為6，10，12，20～25min的繭層脫膠率分別為7%～8%，11%～12%，16%～18%，22%～23%的繭絲。具體測試結(jié)果如圖1所示，繭絲脫膠率隨著脫膠時(shí)間的延長而增大，呈現(xiàn)先快后慢的變化趨勢，脫膠時(shí)間超過150min，繭層脫膠率接近27.5%，絲膠基本脫盡。根據(jù)小松計(jì)一[5]的研究成果，繭絲中存在四層絲膠，分別為絲膠Ⅰ、絲膠Ⅱ、絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ，它們在繭絲中呈層狀分布，即絲膠Ⅰ在繭絲的最外層，絲膠Ⅳ最靠近絲素。各層絲膠含量的比率大體為m絲膠Ⅰ︰m絲膠Ⅱ︰m絲膠Ⅲ︰m絲膠Ⅳ＝41.0︰38.6︰17.6︰3.1。從絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ，絲膠蛋白質(zhì)大分子肽鏈上的極性氨基酸的含量逐漸減少，絲膠Ⅳ的羥基氨基酸的含量僅為前三種絲膠的一半左右，而堿性氨基酸的含量較多，難溶性較大。從絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ絲膠，其空間結(jié)構(gòu)逐漸密實(shí)，結(jié)晶度逐漸增大，絲膠Ⅰ為非結(jié)晶物質(zhì)，絲膠Ⅱ和絲膠Ⅲ含結(jié)晶部分，且絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ中有較多的蠟存在，水分子難以進(jìn)入，溶解性降低。NaHCO3質(zhì)量濃度4g/L，浴比1∶100，95℃條件下，脫膠10min，繭絲的平均脫膠率約為11.33%，約有41％的絲膠被溶解，相當(dāng)于繭絲中絲膠Ⅰ的成分被脫去；脫膠20min，繭絲的平均脫膠率約為22.17%，約有80.6％的絲膠被溶解，相當(dāng)于繭絲中絲膠Ⅰ、絲膠Ⅱ的成分被脫去；脫膠150min后，苦味酸胭脂紅溶液基本變成黃色，絲膠基本脫盡；繼續(xù)脫膠至180min、210min，算得繭絲的平均脫膠率約為27.5%不變，表明該批繭絲的總含膠率為27.5%。由于絲膠Ⅰ為非結(jié)晶物質(zhì)，其二級結(jié)構(gòu)以無規(guī)卷曲為主，在一定溫濕度的影響下，容易向β結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)化(即絲膠的變性)，在后面的固膠處理中，也容易發(fā)生絲膠變性而影響繭絲性能，所以在蠶絲被中難以被應(yīng)用，以除去為宜。絲膠Ⅱ、絲膠Ⅲ、絲膠Ⅳ分子結(jié)構(gòu)中β構(gòu)象含量逐步增加，其性能相對穩(wěn)定。絲膠Ⅱ表面平滑，光澤好，因能反射或吸收紫外線而減緩蠶絲泛黃變褐的速度，因此有選擇地保留絲膠Ⅱ，可明顯改善蠶絲的性能。將絲膠中易變性的絲膠Ⅰ除去后，對性質(zhì)相對穩(wěn)定的絲膠Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ進(jìn)行固著，提高絲膠蛋白穩(wěn)定性，提高絲膠在蠶絲被中的利用率。按照四種絲膠的含量比率、繭絲總含膠率，及脫膠率，計(jì)算得出不同含膠率繭絲中絲膠Ⅰ到絲膠Ⅳ的不同含量，如表2所示。

不同含膠率繭絲的固膠實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

GA固膠過程是GA分子浸入絲纖維內(nèi)部，在使絲纖維的非結(jié)晶區(qū)及準(zhǔn)晶區(qū)溶脹膨潤的同時(shí)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。GA與絲膠的固著反應(yīng)主要以小分子形式交聯(lián)，相對分子質(zhì)量大的縮合物的形式較少，具體固著機(jī)理[6-7]如圖2所示。GA交聯(lián)反應(yīng)僅發(fā)生在含有較多活性基團(tuán)的非晶區(qū)及準(zhǔn)晶區(qū)，GA固膠不會改變纖維的宏觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高時(shí)，會產(chǎn)生GA自交聯(lián)反應(yīng)[反應(yīng)機(jī)理(c)]，產(chǎn)生一種黃色物質(zhì)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，黃色物質(zhì)越多。以繭絲試樣的增重率為衡量GA交聯(lián)反應(yīng)程度的宏觀指標(biāo)，以固膠后繭絲試樣在堿性水浴中的絲膠溶失率為衡量GA固著效果的宏觀指標(biāo)，以白度為衡量GA交聯(lián)反應(yīng)程度的參考指標(biāo)，探討固膠優(yōu)化工藝。表3為含膠率9%～11%的繭絲固膠實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1增重率結(jié)果與分析

經(jīng)GA絲膠固著后，繭絲有一定量的增重，這是交聯(lián)劑與絲膠的活性基團(tuán)產(chǎn)生交聯(lián)所致。隨著反應(yīng)溫度的逐步升高，增重率呈增加趨勢；溫度達(dá)到40℃后，增加不明顯；溫度繼續(xù)上升至80℃時(shí)，增重率為負(fù)，即固膠后繭絲反而有部分溶失，這是由于高溫使絲膠發(fā)生水解。因此反應(yīng)溫度太高，不利于絲膠的固著。

2溶失率結(jié)果與分析

從溶失率數(shù)據(jù)可明顯看出，固膠后的繭絲溶失率小于4%，而未固膠的含膠率19.70%的繭絲溶失率為19.40%，含膠率27.50%的繭絲溶失率為27.20%，僅剩極少量的難溶絲膠。由此可見GA固著絲膠后，很好地改變了絲膠的水溶性及在一定濃度堿液中的溶解性，提高了蠶絲絲膠蛋白的穩(wěn)定性。2.2.3GA固膠與漂白后白度結(jié)果與分析繭絲經(jīng)GA固膠后產(chǎn)生黃變，相比未處理繭絲白度平均值為68.66，白度均有不同程度的下降，下降程度在15.4%～55.6%。隨著反應(yīng)溫度的增加、GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的加大和時(shí)間的延長，黃變程度增大。經(jīng)雙氧水和硅酸鈉混合液處理后，白度基本都可恢復(fù)至60.00左右，白度提升9.4%～57.7%。GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1%時(shí)，黃變程度較小，漂白后易恢復(fù)白度；反應(yīng)溫度達(dá)80℃時(shí)，黃變顏色較深，不易恢復(fù)白度。

GA固膠最優(yōu)工藝

1含膠率9%～11%的繭絲GA固膠最優(yōu)工藝

GA固膠最優(yōu)工藝的選擇需綜合考慮增重率、溶失率及黃變程度，以繭絲增重率為衡量GA反應(yīng)程度的指標(biāo)，以固膠后繭絲試樣在堿性溶液中的絲膠溶失率為衡量GA固著效果的指標(biāo)，以固膠后白度變化為參考指標(biāo)，選取最優(yōu)工藝。對于不同的指標(biāo)，不同因素的影響程度是不一樣的，不同的指標(biāo)對應(yīng)的最優(yōu)方案也是不一樣的，通過綜合平衡法[8]選取最優(yōu)工藝。從極差值分析，極差越大，表示該列因素的數(shù)值在試驗(yàn)范圍內(nèi)的變化會導(dǎo)致試驗(yàn)指標(biāo)在數(shù)值上更大的變化，極差最大的那一列，就是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的最主要因素。由表4數(shù)據(jù)，對于增重率指標(biāo)，RA>RB>RC，溫度為主要因素；對于溶失率指標(biāo)，RB>RC>RA，GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為主要因素。優(yōu)方案的確定需根據(jù)指標(biāo)的不同來確定：以增重率為指標(biāo)，則指標(biāo)越大越好，應(yīng)挑選每個(gè)因素對應(yīng)的最大值；以溶失率為指標(biāo)，指標(biāo)越小越好，應(yīng)挑選因素對應(yīng)的最小值作為優(yōu)方案。具體指標(biāo)與因素分析如表4所示。因素A(溫度)：對于增重率與溶失率都是取A2為好，對于增重率，A因素是主要因素；對于溶失率，A是處于末位的次要因素。取A2時(shí)增重率最大，溶失率最小；溫度達(dá)80℃時(shí)，增重率為負(fù)，說明固膠溫度不宜過高。所以選取A2，即反應(yīng)溫度選擇40℃。因素B(GA質(zhì)量分?jǐn)?shù))：對于增重率與溶失率都是取B4為好，GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，固著越牢。對于增重率，B是次要因素；對于溶失率，B為主要因素。取B4時(shí)增重率最大，溶失率最小。但GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，繭絲黃變越嚴(yán)重，不易恢復(fù)白度；濃度太小，固著效果不好。因素C(時(shí)間)：對于增重率，取C2為優(yōu)，對于溶失率，取C3為好。對于增重率和溶失率，C均不是主要因素，反應(yīng)時(shí)間1h和2h，增重率相差不大；反應(yīng)時(shí)間為2h和12h時(shí)，溶失率相差不大。綜合考慮，反應(yīng)時(shí)間選擇2h。對于固膠繭絲的黃變，反應(yīng)溫度越低、GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)越低、反應(yīng)時(shí)間越短，黃變越不明顯。綜合考慮固膠程度和牢度，得出含膠率9%～11%的繭絲最優(yōu)固膠工藝：GA質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%，溫度40℃，反應(yīng)時(shí)間2h。

2不同含膠率的繭絲固膠工藝

分別對含膠率為4%～5%、9%～11%、14%～16%、19%～21%的繭絲以最優(yōu)工藝進(jìn)行固膠，得到平均增重率分別為2.27%、2.38%、2.09%、1.07%，平均溶失率分別為2.70%、1.21%、1.38%、1.77%，而含膠率為19.70%、27.50%的未固膠繭絲溶失率分別為19.40%、27.20%，絲膠基本溶解。表明以最優(yōu)工藝固著繭絲均能達(dá)到較好的固膠效果，提高了蠶絲絲膠蛋白的濕熱穩(wěn)定性。不同含膠率的GA固膠工藝選擇基本保持一致。其中以含膠率9%～11%的固著效果最好(增重率2.38%，溶失率1.21%)，而含膠率更高的試樣中，因含有部分易溶、易變性的絲膠Ⅰ，在絲膠固著過程中就溶解了一部分絲膠，導(dǎo)致增重和溶失同時(shí)存在，最終固膠增重率比不含絲膠Ⅰ的繭絲略小，溶失率為1.50%左右，有效提高了蠶絲蛋白的濕熱穩(wěn)定性，在蠶絲被中提高絲膠的利用率具有一定的可行性。