鹵水恒溫蒸發(fā)試驗(yàn)

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本文作者：余明祥謝云榮任元成張秀梅作者單位：青海中信國(guó)安科技發(fā)展有限公司

1前言

西臺(tái)吉乃爾湖(簡(jiǎn)稱西臺(tái))主礦區(qū)位于青海省柴達(dá)木盆地中部，鹽湖面積570km2。該礦床以硫酸鎂亞型鹵水為主，是一個(gè)多種鹽類并存的鹽湖礦床。海拔高度為2682．93m～2686．98m，該地區(qū)為典型的大陸型干旱氣候，風(fēng)沙多，降雨稀少;據(jù)礦區(qū)簡(jiǎn)易氣象觀測(cè)，年蒸發(fā)量為2505．9mm，降水量為17．8mm，具有優(yōu)越的蒸發(fā)條件，且鹵水礦化度高，儲(chǔ)量大，具有極高的開(kāi)發(fā)價(jià)值。

青海中信國(guó)安公司自2003年開(kāi)始涉足與青海得天獨(dú)厚的鹽湖資源，綜合開(kāi)發(fā)西臺(tái)吉乃爾湖資源(鉀、鎂、硼、鋰等)，以生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥、硼酸、碳酸鋰、氧化鎂等產(chǎn)品。文章以西臺(tái)鹽湖井采鹵水為原料，在實(shí)驗(yàn)室中以25℃進(jìn)行等溫蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)研究，了解鹵水在蒸發(fā)過(guò)程中的化學(xué)組成變化，鹽類的析出順序、種類和數(shù)量，各種鹽類的富集規(guī)律，為該鹽湖的合理開(kāi)發(fā)利用提供重要數(shù)據(jù)參數(shù)。

2實(shí)驗(yàn)部分

2．1實(shí)驗(yàn)原料

原料鹵水于2011年4月采自西臺(tái)井采鹵水南二級(jí)泵站處，樣品具有代表性，密度為1．2294kg/L(25℃)，具體成分見(jiàn)表1。從原鹵的離子濃度組成來(lái)看Li+、B2O3的含量低得多，若略去鹵水中的Li+、B2O3質(zhì)量，原鹵密度為1．2294kg/L，經(jīng)過(guò)計(jì)算得出鹵水中的組分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)表2。

2．2蒸發(fā)裝置

等溫蒸發(fā)裝置采用XMP數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀、交流接觸器、溫度計(jì)、紅外線燈泡、排風(fēng)扇、恒溫箱安裝成恒溫蒸發(fā)裝置，蒸發(fā)容器采用與各階段鹵水體積相當(dāng)?shù)乃芰吓瑁瑴囟瓤刂凭葹椤?．1℃。

2．3實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)中，取井采鹵水38L，盛于2個(gè)直徑為49cm的塑料蒸發(fā)容器內(nèi)，蒸發(fā)面積約1884cm2，進(jìn)行25℃等溫蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)。在蒸發(fā)器內(nèi)放入一個(gè)表面皿，定時(shí)觀測(cè)鹵水密度、析鹽種類等，在觀測(cè)過(guò)程中采取必要的監(jiān)測(cè)樣品進(jìn)行化驗(yàn)，有新固相開(kāi)始析出時(shí)，固液分離，取分離后固液相進(jìn)行化學(xué)分析，及時(shí)計(jì)算出相圖指數(shù)，以25℃K+、Na+、Mg2+∥Cl－、SO2－—H2O五元體系介穩(wěn)相圖作理論指導(dǎo)，預(yù)測(cè)結(jié)晶路線，探求鉀混鹽礦和光鹵石礦的最佳分離點(diǎn)。

2．4實(shí)驗(yàn)過(guò)程(數(shù)據(jù)見(jiàn)表3、表4，并標(biāo)于圖1，圖2)

第一階段:2010年4月6日將重46．72kg鹵水放進(jìn)2個(gè)塑料盆內(nèi)，放進(jìn)等溫裝置內(nèi)。液相在L0～L4階段，由實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的取樣檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，氯化鈉含量逐漸降低，氯化鉀、氯化鎂等的含量逐漸升高，取固體樣發(fā)現(xiàn)NaCl不斷析出。在K+達(dá)到20g/L前3次分離出的固相礦物總重9．08kg，NaCl析出率占原鹵的88．1%、KCl損失率為8．3%。由于缺少鏡下鑒定資料，將化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行配鹽計(jì)算后表明，固體主要是NaCl，無(wú)法確定其它礦物。母液中應(yīng)夾雜少許的氯化鉀、氯化鎂和七水硫酸鎂，此時(shí)母液中K+含量是原鹵的3．42倍，蒸發(fā)水份(含少量作業(yè)損失)22．387kg，占原鹵量的48%，母液繼續(xù)在蒸發(fā)器中等溫蒸發(fā)。

第二階段:液相在L5～L7階段，K+在24g/L～29g/L時(shí)進(jìn)行3次固液分離，分離出的固相礦物總重1．82kg，可明顯看出K+≥24g/L時(shí)MgSO4•7H2O達(dá)到飽和開(kāi)始析出，NaCl析出率占原鹵的7．8%、KCl損失率為4．5%。蒸發(fā)水份3．179kg，占原鹵量的6．8%，母液繼續(xù)在蒸發(fā)器中等溫蒸發(fā)。

第三階段:液相在L8～L12階段，K+在30g/L時(shí)KCl達(dá)到飽和開(kāi)始析出，至K+降至在22．983g/L時(shí)從相圖可看出，體系已進(jìn)入光鹵石相區(qū)，此時(shí)開(kāi)始有光鹵石析出。此階段共進(jìn)行4次固液分離，分離出的固相礦物總重1．4628kg，NaCl析出率占原鹵的1．6%、KCl析出率為31．2%。蒸發(fā)水份1．192kg，占原鹵量的2．55%，母液繼續(xù)在蒸發(fā)器中等溫蒸發(fā)。

第四階段:液相在L13～L19階段，當(dāng)K+降至在22．983g/L時(shí)，體系進(jìn)入光鹵石相區(qū)，此階段采取一曬到底的方式，只進(jìn)行1次固液分離，分離出的固相礦物總重1．56kg，NaCl析出率占原鹵的1．5%、KCl析出率為48．2%。蒸發(fā)水份2．185kg，占原鹵量的4．68%，此時(shí)母液中的B2O3、Li+的含量分別為10．275g/L、2．316g/L。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)論

1)試驗(yàn)鹵水的結(jié)晶路線基本符合25℃下K+、Na+、Mg2+∥Cl－、SO2－—H2O五元體系介穩(wěn)相圖。結(jié)晶順序?yàn)槭}、七水硫酸鎂、氯化鉀、光鹵石、水氯鎂石，即結(jié)晶路線沿七水硫酸鎂與氯化鉀、七水硫酸鎂與光鹵石的共飽線濃縮進(jìn)入水氯鎂石的結(jié)晶區(qū)。

2)通過(guò)樣品的等溫蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)得出在實(shí)際生產(chǎn)中的一般原理流程見(jiàn)圖3。在實(shí)際生產(chǎn)中，第一、二階段蒸發(fā)可放在鈉鹽田中進(jìn)行，第三階段蒸發(fā)可放在鉀鹽田中進(jìn)行，第四階段蒸發(fā)可放在光鹵石鹽田中進(jìn)行。

3)在鈉鹽田的終了時(shí)刻，NaCl析出量8．051kg，析出率達(dá)到95．9%;MgSO4析出量402g，析出率達(dá)到26．5%。

4)在鉀鹽田的終了時(shí)刻，得到了優(yōu)質(zhì)的鉀混鹽礦，為制取硫酸鉀鎂肥(Pic)或硫酸鉀提供了原料保障，鉀混鹽總量為1．463kg，K+含量為5．76%，SO2－4含量為24．07%，比較適合生產(chǎn)硫酸鉀鎂肥，但硫酸根含量較高，在實(shí)際生產(chǎn)中可考慮適當(dāng)?shù)乃Φ粢徊糠至蛩徭V。

5)在光鹵石田終了時(shí)刻，得到了優(yōu)質(zhì)光鹵石礦，為制取氯化鉀提供了原料保障，光鹵石礦總量為1．56kg，KCl含量為15．90%，Car含量為59．24%。考慮該鹽湖鹵水用鈉鹽田所出鹵水與老鹵進(jìn)行兌鹵來(lái)曬出優(yōu)質(zhì)光鹵石礦，以生產(chǎn)氯化鉀，可減少鹽田生產(chǎn)環(huán)節(jié)和原礦生產(chǎn)成本，技術(shù)上可行，經(jīng)濟(jì)上也較合理。

6)由光鹵石田中排出的老鹵中B2O3、Li+的含量分別為10．275g/L、2．316g/L，而原鹵中的含量分別為1．280g/L、0．183g/L，鹵水中的B2O3、Li+得到了極大地濃縮，在鹽田再進(jìn)行進(jìn)一步的濃縮后可作為后續(xù)車間制取硼酸、碳酸鋰的原料。