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          食鹽碘量測算研究

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          食鹽碘量測算研究

          本文作者:侯五愛郭子英作者單位:山西大同大學化學與化工學院

          碘是人體所需微量元素,適量的碘可供人體合成生長發育所必需的甲狀腺激素。如果缺乏碘會產生地方性甲狀腺腫和地方性克汀病,但碘過量則又引起甲狀腺功能低下。食物是人體碘的主要來源,我國政府為了保障人民的健康,規定在食鹽中加碘且嚴格控制碘加入量。食鹽中KIO3的加入量應遵循GB5461—2000[含碘量35±15(即20~50)mg/kg,因而對于食鹽中碘含量的測定具有十分重要的意義。食鹽中碘含量的測定主要有光度法[1-4]和容量法(滴定分析法)[5,6]。光度法快速準確,但成本較高;容量法測定結果準確、操作簡單,但常量分析消耗試劑濃度大且用量多,成本高。本實驗選用微量分析,試劑用量為常量分析的10%左右,從而極大減少了實驗的廢液,節約開支80%~90%,是可持續發展在化學實驗中的具體體現。

          1實驗儀器與試劑

          1.1主要儀器

          半自動電光分析天平(TG328B),5mL滴定管,50mL碘量瓶。

          1.2實驗試劑

          1.001×10-4mol×L-1Na2S2O3、3g/LKI、CCl4、苯、1mol/LHCl、5g/L淀粉,KIO3(s)、NaC(ls),所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水;加碘食鹽(超市自購)。

          2實驗原理

          食鹽中碘以KIO3形式存在,在酸性條件下,KIO3與KI發生反應,有碘單質生成。分別用2種方法測定。

          2.1用苯(或CCl4)萃取后,再用Na2S2O3標準溶液滴定至苯(或CCl4)層紫色消失,到達滴定終點。

          2.2淀粉為指示劑時,碘使淀粉變為藍色,再用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色消失,到達滴定終點。

          反應方程式為:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-

          3實驗方法

          3.1測定溶液的制備

          3.1.1標準食鹽溶液的配制

          稱取KIO30.00034g、0.00051g、0.00067g、0.00084g分別放入1~4號燒杯中,再稱取NaCl99.99966g、99.99949g、99.99933g、99.99916g加入到對應的1~4號燒杯中。分別加適量水溶解后,定量轉移至1L容量瓶中,稀釋至刻線,搖勻,分別記為標準食鹽溶液1~4。其對應的碘含量依次為20、30、40、50mg/kg。

          3.1.2食鹽試液的配制

          準確稱取加碘食鹽10.0~10.5g(ms=10.3829g)于500mL燒杯中,加適量H2O溶解后,定量移至100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

          3.2標準食鹽溶液和食鹽試液中碘含量的測定

          分別準確移取5.00mL標準食鹽溶液1、3.00mL標準食鹽溶液2、2.50mL標準食鹽溶液3、2.00mL標準食鹽溶液4,以及3.00mL食鹽試液于5個時50mL碘量瓶中(標準食鹽溶液2~4和食鹽試液稀釋至5.00mL),各加1mL3g/LKI、5mL苯(或CCl4),0.5mL1mol/LHCl、迅速蓋塞后置于暗處10min,用1.001×10-4mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至苯(或CCl4)層紫色消失為止。

          分別準確移取5.00mL標準食鹽溶液1,3.00mL標準食鹽溶液2、2.50mL標準食鹽溶液3、2.00mL標準食鹽溶液4,以及3.00mL食鹽試液于5個50mL碘量瓶中(標準食鹽溶液2~4和食鹽試液稀釋至5.00mL),各加1mL3g/LKI、0.5mL1mol/LHCl,迅速蓋塞后置于暗處10min,用1.001×10-4mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至溶液呈微黃色,再加入0.5mL5g/L淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止。

          計算公式為:(略)。

          測定及計算結果見表1~表3。(表略)。

          4結論

          從表1~表3可以看到,相對平均偏差均≤0.2%,表明所做實驗均合格。這3種方法的實驗誤差均能滿足定量分析實驗的要求,但其絕對誤差卻有很大差別。例如對于標準食鹽溶液1,在苯作萃取劑時,絕對誤差為0.16;在CCl4作萃取劑時,絕對誤差為-0.45;用淀粉作指示劑時,絕對誤差為-0.73。數據表明對于這3種方法測定食鹽中的碘含量,用苯作萃取劑時準確度最好,用淀粉作指示劑時準確度最差。同樣比較標準食鹽溶液2~4所得到的絕對誤差數據,也可以得到相同結論。

          實驗結果表明,同樣含量的單質碘在水溶液中用苯萃取比用CCl4萃取顯色明顯。因此,用Na2S2O3滴定時,滴定終點容易判斷,準確度高。這個結論同時也說明單質碘在苯中萃取的程度比在CCl4中高,這與單質碘在苯和CCl4中的溶解度不同有關。文獻[7]報道,在25℃時,單質碘在苯中的溶解度是16.46g/100g,而在CCl4中的溶解度是2.91g/100g。

          綜合以上結果,同時考慮到苯的毒性高于CCl4,可以得出測定食鹽中碘含量用CCl4作萃取劑為最佳。