降低H2SO4霧空白值實驗
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本文作者：馬盈盈周麗莉作者單位：昆明綠島環境科技有限公司
1．硫酸霧形成的原因及危害
硫酸霧也叫酸霧，通常指大量漂浮的硫酸微粒形成的煙霧。有礦物燃料燃燒和礦物冶煉、硫酸產生等過程中排放的含硫氧化物廢氣造成，是一種大氣污染現象。硫酸霧既發生直接生產或用硫酸的工廠，也來自以煤、石油或重油為燃料的工廠排煙。排煙中的二氧化硫氣體氧化為三氧化硫后，與空氣中的水分結合即生產硫酸霧。硫酸霧隨飄塵直接進入肺泡，它的危害作用比二氧化硫放大了10倍。由二氧化硫排放引發的酸雨污染范圍不斷擴大，已由80年代初的西南局部地區，擴展到西南、華中、華南和華東的大部分地區，目前年均降水PH值低于5.6的地區已占全國面積的40%左右。所以加強硫酸霧的監測，有效控制二氧化硫的排放勢在必行。
2．硫酸霧分析方法
在無組織硫酸霧空氣環境監測工作中，硫酸霧分析采用的是離子色譜法和鉻酸鋇分光光度法，本次實驗采用的是離子色譜法。采樣用的是玻璃纖維慮膜，玻璃纖維慮膜因為某些特定的生產過程帶入大量的硫酸鹽，所以在分析硫酸霧時，空白值非常的高，有時慮膜的含量高低不均勻，對分析結果的準確性有一定的影響。因此，如何尋找一套可行有效的方法對慮膜進行前處理，降低其空白值是非常有必要的，對監測點位的空氣質量也能更好的評價。玻璃纖維慮膜硫酸根的原始含量測定實驗結果：（略）。
3．空白濾膜前處理方法
考慮到硫酸鹽大多屬于可溶性鹽和硫酸鹽溶液與含鋇離子的溶液反應會生成硫酸鋇沉淀這兩個特點，我們分別采用水洗法和沉淀洗脫法兩種方法進行對比實驗，以尋找最有效的方法來降低硫酸霧的空白值。在處理中為了保證慮膜不能有太大的破損，所以洗滌次數控制在三次，每次洗滌時間控制在30秒。
3.1水洗法
水洗法中在保證洗滌次數和時間一致的情況下，水量的多少會直接影響其處理結果好壞，所以洗脫法分別采用100ml水浸泡三次每張慮膜換水處理與用1000ml浸泡三次，處理6張后才換新的蒸餾水。
3.1.1100ml浸泡換水法步驟：
（1）準備三個200ml的燒杯，分別用量筒倒入100ml蒸餾水。（2）取出一張待處理的慮膜，分別在每個燒杯中浸泡30秒。（每處理完一張慮膜后換三杯新鮮的蒸餾水為下一張慮膜的處理做準備）（3）取出放入瓷盤在60度左右烘干。（4）以下步驟按《空氣和廢氣監測分析方法》（第四版）中硫酸霧的離子色譜法進行測定。測定結果如表2。
3.1.21000ml浸泡法步驟：（1）準備三個2000ml的燒杯，分別用量筒倒入1000ml蒸餾水。（2）取出6張待處理的慮膜，依次在每個燒杯中浸泡30秒。（一張/每次）。
（3）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測定結果如表3。
分析表2和表3的測定結果可得出以下幾點結論：（1）采用1000ml浸泡法處理慮膜，最終結果的平均值為199g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的10.6％。處理率為89.4％；采用100ml浸泡換水法，最終結果的平均值為328g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的17.5％，處理率為82.5％。（2）1000ml浸泡法處理結果的現相對標準偏差為16％，100ml浸泡換水法處理結果的標準偏差為32.3％。所以1000ml浸泡法處理結果的精確度要高于100ml浸泡換水法。（3）1000ml浸泡法無論從處理效率還是從處理結果的精確度來分析都優于100ml浸泡換水法。
3.2沉淀洗脫法
考慮到在同時間，同溫度的條件下，溶液中硫酸根離子與鋇離子反應的速率因其離子濃度不同而不同，從理論上來說濃度越高反應越充分，處理的濾膜所含的硫酸根就越低，效果也就越好，但所用的鋇液一般都是由可溶性鋇鹽溶解所得，濃度太高會引入大量的陰離子，在用離子色譜分析時對出峰效果會有一定影響，因此需在鋇離子和所引入的陰離子之間找一平衡點，使其既能達到處理效果又能盡量降低陰離子濃度。為此，我們分別用了不同濃度的氯化鋇溶液對濾膜進行處理。
3.2.115mg/ml氯化鋇溶液步驟：（1）配制濃度為15mg/ml的氯化鋇溶液。稱取23.08g氯化鋇，溶于少量水中，然后轉移定容到1000ml。（2）取100ml15mg/ml氯化鋇溶液于500ml燒杯中，將原始慮膜浸泡在溶液中60秒左右，讓其充分反應。（3）取出慮膜放入分別盛有100ml蒸餾水的三個燒杯中依次洗滌三次。（每個燒杯中洗滌一次）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測定結果如表4：（略）。
3.2.23mg/ml氯化鋇溶液步驟：（1）配制濃度為15mg/ml的氯化鋇溶液。稱取4.62g氯化鋇，溶于少量水中，然后轉移定容到1000ml。（2）取100ml3mg/ml氯化鋇溶液于500ml燒杯中，將原始慮膜浸泡在溶液中60秒左右，讓其充分反應。（3）取出慮膜放入分別盛有100ml蒸餾水的三個燒杯中依次洗滌三次。（每個燒杯中洗滌一次）以下步驟與100ml浸泡換水法相同。測定結果如表5：（略）。
分析表4和表5的測定結果可得出以下幾點結論：（1）采用15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法，最終結果的平均值為66g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的3.5％。處理率為96.5％；采用采用3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫，最終結果的平均值為113g，每張慮膜的硫酸根含量為原慮膜的6.0％，處理率為94.0％。（2）15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法結果的相對標準偏差為6％，15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法結果的標準偏差為12.0％。所以15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法處理結果的精確度要高于3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法。（3）15mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法無論從處理效率還是從處理結果的精確度來分析都優于3mg/ml氯化鋇溶液沉淀洗脫法。
4．綜合結論：
（1）從以上不同分析方法結果看出沉淀洗滌法處理慮膜效果優于水洗法，并且慮膜的處理結果比較平行，精確度較高。所以用此方法處理慮膜，更能很好的保證硫酸霧監測分析的準確性。
（2）沉淀洗脫法中，在保證鋇離子過量的情況下，鋇離子濃度越高反應越充分，處理效果越好，結果也越平行。
（3）理論上分析沉淀洗脫法中鋇離子濃度越高處理效果越好，但是濃度太高引入的陰離子也就越多，在用離子色譜分析樣品時，會影響出峰效果。同樣影響了分析結果。所以在選擇鋇離子濃度時也應該考慮此因素。
（4）從處理效果上來說，高濃度鋇離子沉淀洗脫法處理硫酸霧空白慮膜是可行的，但是因為處理過程中要經過浸泡、洗滌、烘干等過程，慮膜的結構、韌性等是否會發生改變而影響現場氣體的采集，需要進一步采樣驗證。
