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【摘要】目的研究加熱對涼山彝藥飛俄的影響。方法用差熱熱重分析(TGDTA)對彝藥飛俄進行了熱分析研究。結果加熱到62℃時,質量損失約為3.55%,62~440℃時質量損失約為50.47%,440~551℃時質量損失約為25.20%。在323.76℃和512.92℃有兩個放熱峰。結論彝藥飛俄在靜態空氣氣氛下的熱分析實驗條件為:升溫速率為15℃·min-1,樣品質量2~4mg;不宜長期置于高于40℃的環境中,加工、炮制溫度應控制在250℃以下;324℃和513℃的DTA放熱峰可作為特征峰應用于飛俄的鑒別。
【關鍵詞】彝藥;飛俄;熱分析;差熱熱重分析
熱分析是在程序控溫和一定氣氛下,測量試樣的某種物理性質與溫度或時間關系的一類技術。熱分析技術用于研究物質在某一特定溫度時發生的熱學等物理參數的變化,由此進一步研究物質的結構和性能之間的關系,研究反應規律以及制定工藝條件等[1]。同一物質具有相同的熱圖譜,不同物質的熱圖譜不一樣,即擁有各自的特征峰形。近年來熱分析在中藥鑒定中的應用日趨廣泛,初步顯示其獨特的優點[2]。
彝醫藥是中國醫藥學的一個重要分支,彝醫所用的藥物達1189種,其中植物藥871種,動物藥262種,礦物及其它藥56種[3~5]。彝藥大都限于家族中運用,很少對外。彝藥的發展受到了阻礙和影響,加上歷史、環境條件、文化等諸多因素的限制,涼山彝藥始終處于自生自滅、發展緩慢的狀況[6]。許多彝藥還未能采用現代科技手段進行深入的研究,如彝藥的熱分析研究等。
植物藥飛俄是彝藥中常用的一味藥,具有清熱解毒、利尿等功效。本實驗采用熱分析儀對其進行了熱分析研究,以期為彝藥的現代化提供可靠的科學依據。
1材料與儀器
1.1材料
實驗材料由四川西昌彝族醫藥研究所提供,常溫下晾干,磨細,過200目篩,干燥至恒重,備用。
1.2儀器與條件
SHIMADZUDTG60差熱熱重分析儀,DSC60差示掃描量熱儀,日本島津公司;升溫范圍為室溫~590℃;氣氛為靜態空氣;參比物為空鋁坩堝。
2方法
在靜態空氣氣氛條件下,分別以不同的升溫速率,試樣質量確定熱分析測定條件。在最佳測試條件下,對試樣進行熱分析測定得到熱分析圖譜,對熱圖譜進行分析確定測試樣品的特征值。
3結果
3.1熱分析條件選擇
熱分析試驗條件對熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態空氣氣氛狀態下,分別研究了試樣質量、升溫速率對熱分析曲線的影響。
在升溫速率20℃·min-1,試樣質量在1~5mg時的熱分析曲線見圖1。從圖1可見,隨著試樣質量的增加,TG曲線的形狀幾乎完全一致,DTA曲線的峰形變得尖銳,所以選擇樣品質量在2~4mg為宜。
從圖2可以看出,隨著升溫速率的提高,峰頂溫度升高,但是增幅較小,放熱峰變得尖而窄,谷底溫度出現滯后現象,整個放熱峰呈現向高溫區漂移的特征。研究發現升溫速率為15℃·min-1時,曲線的峰形比較好,作為實驗升溫速率。
3.2熱分析結果彝藥飛俄的差熱
熱重分析曲線見圖3,TG為熱重曲線,DTA為差熱曲線。飛俄在升溫過程中的失重數據及熱分析數據見表1。表1飛俄從室溫加熱到560℃的熱分析數據(略)
分析表1和圖3可知,飛俄的加熱失重分為3個階段。第1階段失去一些低揮發性物質,溫度在63℃以下,峰溫29.72℃,失重百分率為3.55%;第2階段為預碳化階段,主要是纖維素、半纖維素的分解、濕存水和殘留揮發性物質的失去,溫度范圍在62.27~440.52℃之間,峰溫323.76℃,失重百分率為50.47%;第3階段為碳化階段,包括具有較高熱穩定性的木質素的分解過程,溫度范圍大致在440.52~551.80℃之間,峰溫512.92℃,失重25.20%。第2、3階段的放熱峰形特征明顯,可作為鑒別飛俄的特征鋒。
4結論
確定了用DTG60差熱熱重分析儀在靜態空氣氣氛下測定彝藥飛俄的實驗條件,即:升溫速率為15℃·min-1,樣品質量2~4mg。
彝藥飛俄在加熱過程中逐漸失重并失去揮發性成分,不宜長期置于高于40℃的環境中,加工、炮制溫度控制在250℃以下。
彝藥飛俄的熱分解特征明顯,324℃和513℃的DTA放熱峰可作為飛俄的特征峰應用于飛俄的鑒別。超級秘書網:
【參考文獻】
[1]劉振海,徐國華,張洪林.熱分析儀器[M].北京:化學工業出版社,2006.
[2]康阿龍,龐來祥,湯迎爽.熱分析技術在中藥鑒定中的應用[J].中藥材,2001,24(11):843.
[3]李耕冬,賀廷超.彝醫植物藥[M].成都:四川民族出版社,1990.
[4]李耕冬,賀廷超.彝醫植物藥(續集)[M].成都:四川民族出版社,1992.
[5]韋薇,朱光輝,王國忠,等.彝藥紫燈膠囊中微量元素的測定[J].微量元素與健康研究,2007,24(5):19.
[6]劉圓,阿子阿越,劉超,等.涼山彝族彝藥的調查報告[J].時珍國醫國藥,2006,17(8):1377.